Получение эфиров азотной или азотистой кислот или соединений, содержащих нитро- или нитрозогруппы, связанные с углеродным скелетом – C07C 201/00

Изобретение относится к области химии органических нитросоединений, а именно к способу получения нитратов целлюлозы с высоким содержанием азота, которые находят применение в производстве бездымных порохов и взрывчатых веществ. В способе получения нитроцеллюлозы путем нитрования целлюлозы смесью оксида азота (V) со 100%-ной азотной кислотой в среде жидкого или сверхкритического диоксида углерода при повышенном давлении, согласно решению процесс нитрования проводят при массовой доле 100%-ной азотной кислоты в нитрующей смеси от 29% до 47%, модуле нитрования 6,4-8,4 и температуре 20-50°С в течение 60-180 мин. Процесс нитрования целлюлозы проводят при давлении 80-300 бар. Изобретение обеспечивает получение продуктов с высоким содержанием азота (13.0-14.0%) из различных типов целлюлозы (хлопковой, льняной, древесной, микрокристаллической и др.), улучшение экологических характеристик процесса за счет исключения из процесса солей фтористоводородной кислоты, а также упрощение технологии процесса за счет исключения отрицательных температур, так как не требуется дополнительных энергозатрат на охлаждение и использование хладоагентов. 2 з.п. ф-лы, 18 пр.

Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно к способу получения 1,1,2,2-тетракис-(гидроксиметил)-1,2-динитроэтана, который может найти применение в синтезе лекарственных препаратов и взрывчатых материалов. Согласно предлагаемому способу 1,1,2,2-тетракис-(гидроксиметил)-1,2-динитроэтан получают путем гидролиза ацетон-2,2'-бис-(2-нитро-1,3-пропандиол)диацеталя, при этом гидролиз диацеталя проводят разбавленной соляной кислотой в среде спирта (предпочтительно метанола) при кипячении. Способ позволяет повысить выход 1,1,2,2-тетракис-(гидроксиметил)-1,2-динитроэтана и сократить время процесса. 1 пр.

Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно к способу получения 1,1,2,2-тетракис-(нитроксиметил)-1,2-динитроэтана, который может найти применение в качестве взрывчатого вещества. Согласно предлагаемому способу 1,1,2,2-тетракис-(нитроксиметил)-1,2-динитроэтан получают из 5,5'-бис-(2,2-диметил-5-нитро-1,3-диоксана) путем гидролиза и нитрования продукта гидролиза, при этом гидролиз и нитрование проводят в одну стадию путем обработки концентрированной азотной кислотой. Способ позволяет получать 1,1,2,2-тетракис-(нитроксиметил)-1,2-динитроэтан в одну стадию с хорошим выходом. 1 пр.

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения 4-нитроацетофенона из 1-(4-нитрофенил)этилнитрата. Способ включает обработку 1-(4-нитрофенил)этилнитрата нуклеофильным реагентом в растворе. В качестве нуклеофильного реагента используют алкоксиды щелочных металлов в растворе в абсолютном органическом растворителе. Раствор нуклеофильного реагента добавляют к раствору 1-(4-нитрофенил)этилнитрата в органическом растворителе в течение 10-20 мин, после добавления реакцию проводят без использования охлаждения в течение 5 мин. Затем реакционную массу нейтрализуют уксусной кислотой до pH=7 и выделяют в чистом виде сопутствующий продукт - нитрит щелочного металла. Целевой продукт выделяют, регенерируя растворитель посредством его отгонки. Остаток разбавляют водой, отделяют 4-нитроацетофенон, при этом исключают операцию форсированного упаривания полученного после его выделения маточного раствора. Предлагаемый способ позволяет значительно сократить время синтеза и получить 4-нитроацетофенон с высоким выходом. 1 пр.

Изобретение относится к области химии. Отработанная предварительно нагретая кислота из процессов получения динитротолуола или тринитротолуола подается через вход 1 в первую отпарную колонну К1 с совместно действующим выпарным аппаратом V1 для предварительного концентрирования серной кислоты. Полученная в донной части колонны К1 сконцентрированная серная кислота подается в верхнюю часть второй отпарной колонны К2. Полученная паровая фаза конденсируется, образуя кислотно-водно-нитроорганический конденсат. В донной части V2 колонны К2 образуется очищенная серная кислота. Для подачи исходных потоков в колонну К1 используют трубопроводы 1, 7, а для транспортировки, распределения и отвода паровых и жидкостных фаз - трубопроводы 2, 5, 8, 10, 21, получаемых в качестве промежуточных и конечных продуктов, и отводимых газов - 4, 12, 13, 17, 18, 21. Через входы 3, 3а, соединенные по крайней мере с одним выпарным аппаратом V3, в первую отпарную колонну К1 подают полученную при регенерации высококонцентрированную серную кислоту. Изобретение позволяет снизить эксплуатационные расходы, энергопотребление и выбросы. 2 н. и 16 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к химической установке, позволяющей объединить потоки сточных вод, полученных при производстве нитробензола и анилина, которая может быть использована в производстве диаминодифенилметана (DADPM). Изобретение также относится к производству DADPM с использованием указанной установки. Установка включает первую технологическую единицу, содержащую реактор для получения нитробензола путем нитрования бензола для предоставления первого потока сточных вод, содержащих нитробензол; по меньшей мере, вторую технологическую единицу, содержащую реактор для получения анилина путем восстановления водородом нитробензола для предоставления второго потока сточных вод, содержащих анилин; аппарат очистки анилина для удаления нитробензола из анилина, отгоночную колонну для отделения анилина от потока сточных вод. При этом первый поток сточных вод предоставляют в отгоночную колонну под точкой ввода второго потока сточных вод, где указанная отгоночная колонна отделяет анилин и нитробензол от указанных первого и второго потоков сточных вод, а отделенные анилин и нитробензол предоставляют в указанный аппарат очистки анилина. Для установки обычно используют отгоночную колонну, имеющую «n» теоретических тарелок, обозначаемых символами от «А1» до «An», причем «А1» соответствует верхней тарелке, a «An» соответствует нижней тарелке, указанный второй поток стоков вводят в отгоночную колонну у теоретической тарелки «Ax», где «x» составляет не менее 1, а указанный первый поток стоков вводят в отгоночную колонну у теоретической тарелки «А[y]», где «[y]» представляет собой целочисленную часть величины «y», а сама величина «у» удовлетворяет уравнению 0,5*(n+1)+0,5*x<y<0,85*(n+1)+0,15*x. Установка также может дополнительно включать в себя реактор для производства диаминодифенилметана (DADPM) для преобразования указанного анилина указанного анилинового потока в DADPM. Изобретение позволяет получить продукты высокого качества при значительном экономическом эффекте за счет отсутствия необходимости в обработке каждого потока в отдельности. 5 н. и 13 з.п.ф-лы, 2 ил., 2 табл.

Изобретение относится к способу получения 4,6-динитро- о-крезола путем нитрования о-крезола. Способ включает приготовление реакционной смеси с последующим нитрованием и выделением конечного продукта. При этом нитрование проводят концентрированной азотной кислотой в водно-спиртовой среде при температуре кипения реакционной смеси. Способ позволяет сократить продолжительность синтеза и получить чистый 4,6-динитро-о-крезол. 4 пр.

Изобретение относится к способу энантиоселективного синтеза (R)-диэтил(2-нитро-1-фенилэтил)малоната формулы (I)

путем энантиоселективного присоединения диэтилмалоната к транс- -нитростиролу в присутствии хирального катализатора. При этом катализатор представляет собой комплекс никеля(II) формулы II с (S,S)-N,N'-ди(2,4,6-триметилбензил)циклогексан-1,2-диамином

Изобретение относится к способу получения 1-фенилэтанола или пара-замещенного 1-фенилэтанола, который применяют в качестве промежуточных соединений в различных областях органической химии. Способ заключается в каталитическом восстановлении замещенных ацетофенонов в реакторе проточного типа в сверхкритическом двухкомпонентном растворителе с использованием гетерогенного гранулированного катализатора - оксида алюминия Al₂O₃ при температуре 170-230°С и давлении 170-190 атм. Способ позволяет получить целевые продукты с высокой производительностью за время контакта в несколько минут без использования дорогостоящих катализаторов. 1 з.п. ф-лы, 2 пр., 2 табл.

Изобретение относится к способу получения нитроэфиров одноатомных спиртов, которые находят применение в качестве эффективных цетанповышающих присадок к дизельным топливам. Предлагается способ получения сложных эфиров одноатомных спиртов путем их обработки серно-азотной кислотной смесью в присутствии карбамида, сепарацию кислого нитроэфира и последующую его промывку, в котором в качестве одноатомного спирта используют 2-этилгексанол и/или изоамиловый спирт, серно-азотную кислотную смесь состава, мас.%: НNО ₃ - 18,0-21,0 Н₂SO₄ - 62,0-65,0 вода - остальное до 100, которую готовят из 99,8%-ной НNО₃ , 93,4%-ной Н₂SO₄ и отработанной кислоты, получаемой в процессе нитровании, обработку серно-азотной кислотной смесью проводят при температуре не выше 25-30°С в течение 25-30 минут, а промывку кислого нитроэфира осуществляют вначале промывной водой при соотношении продукт:промывная вода 1:0,5, а затем 2%-ным раствором гидроокиси натрия при соотношении 1:0,3. Способ получения нитроэфиров одноатомных спиртов позволяет получить целевой продукт с выходом не менее 98,5% с содержанием основного вещества 99,5-99,8%, при снижении времени проведения способа и количества промывок. При этом способ позволяет вовлекать в процесс до 50% отработанных кислот, резко снизить количество промывных вод.

Изобретение относится к улучшенному способу получения 4,4'-бис(4-нитрофенокси)бифенила взаимодействием n-нитрохлорбензола II с солью 4,4'-бифенилдиола III в апротонных неполярных растворителях ароматического ряда в присутствии катализаторов межфазного переноса - аммониевых или пиридиниевых солей QHlg (где Q=Alk₄N, Alk₂NPyAlk'; Hlg=Cl, Br). Способ заключается в том, что в неполярный растворитель, содержащий карбонат калия, воду и катализатор QHlg, вносят 4,4'-бифенилдиол III, перемешивают при 50-60°С 0,5 ч и к полученной реакционной массе прибавляют n-нитрохлорбензол II, нагревают при перемешивании до 115-130°С и выдерживают при этой температуре 3,5-4,0 ч. При этом соотношение реагентов II:III:K₂CO ₃:H₂O:QHlg=2.0:1.0:1.0-3.0:1.0-3.0:0.01 моль. Способ позволяет получать продукт с высоким выходом. 3 пр.

Изобретение относится к области органической химии, а именно к улучшенному способу получения 1-бром-4-нитробутанона-2, который может быть использован в качестве промежуточного продукта в органическом синтезе. Способ заключается во взаимодействии молекулярного брома с 4-нитробутаноном-2 в безводном метаноле. Способ характеризуется тем, что целевое соединение получают путем нагревания реакционной массы до 38°С и перемешивания до полного обесцвечивания, последующего охлаждения до комнатной температуры, разбавления дистиллированной водой, перемешивания в течение 3 часов, выдерживания в течение 12 часов в статическом состоянии и выделения 1-бром-4-нитробутанона-2 из реакционной массы при температуре минус 50°С методом кристаллизации из диэтилового эфира с последующим фильтрованием. Способ позволяет улучшить селективность образования 1-бром-4-нитробутанона-2, упростить процесс его выделения из реакционной массы и повысить выход. 1 пр.

Изобретение относится к способу получения нитробензола, включающего газофазное нитрование бензола разбавленной азотной кислотой в присутствии гетерогенного катализатора, содержащего перфорированный ион-обменный полимер с концевыми сульфогруппами в количестве от 1,0 до 39% масс., и оксид кремния, прекурсором которого являются органические силикаты тетраэтилортосиликат, тетраметилортосиликат, тетрапропилортосиликат и тетрабутилортосиликат. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к способу совместного получения ароматических изоцианатов и хлора. Способ включает стадию а) нитрования ароматических соединений, выбранных из группы толуола, хлортолуола, бензола и хлорбензола, с получением в одной стадии соответствующих однократно или в двух стадиях соответствующих двукратно нитрованных ароматических соединений с использованием азотной кислоты. Нитрование проводят в присутствии серной кислоты с концентрацией 65,0-98,0% массовых долей серной кислоты в расчете на массовые доли серной кислоты и воды в качестве катализатора. Серная кислота после нитрования разбавляется до концентрации на 0,5-25% ниже, чем используемая серная кислота. На стадии b) осуществляют концентрирование разбавленной серной кислоты, полученной на стадии а), причем общий поток серной кислоты сначала концентрируют до концентрации, требуемой для нитрования на стадии а), и затем только часть потока от общего потока серной кислоты концентрируют далее на дополнительной стадии дистилляции. На стадии с) происходит взаимодействие полученного на стадии а) однократно или двукратно нитрованного ароматического соединения с водородом в присутствии катализатора с образованием соответствующего амина. На стадии d) полученный на стадии с) амин взаимодействует с фосгеном с образованием соответствующих изоцианатов. На стадии е) растворенный в воде или газообразный хлористый водород, образовавшийся при взаимодействии амина с фосгеном, рециркулируют со стадии d) в стадию f) получения хлор-газа путем электролиза НСl или каталитического газофазного окисления НС1 кислородом. На стадии g) осуществляют удаление реакционной воды при осушке хлор-газа, полученного на стадии f), с помощью обработки хлор-газа серной кислотой с концентрацией от 90,0 до 99,0% массовых долей серной кислоты в расчете на массовую долю серной кислоты и воды до того момента, пока серная кислота не будет иметь концентрацию 65,0-90,0% массовых долей серной кислоты в расчете на массовую долю серной кислоты и воды. На стадии h) сухой хлор-газ, полученный на стадии g), взаимодействует с монооксидом углерода для получения фосгена. На стадии i) фосген, полученный на стадии h), направляют на стадию d). На стадии j) осуществляют направление разбавленной серной кислоты, полученной на стадии g), или на то же концентрирование серной кислоты стадии b) или прямо в одну или несколько стадий нитрования согласно стадии а) и окончательное направление далее разбавленной серной кислоты, выходящей из указанной стадии или указанных стадий нитрования, на то же концентрирование серной кислоты согласно стадии b). При этом полученные на стадиях а) и g) разбавленные потоки серной кислоты на стадии b) объединяют и совместно концентрируют и за счет одной или нескольких стадий вакуумной дистилляции объединенный поток доводят до повышенной концентрации или за счет отвода части потоков после различных стадий дистилляции доводят до нескольких повышенных концентраций, необходимых соответственно для одной или нескольких стадий нитрования ароматических соединений согласно стадии а) или осушки хлор-газа согласно стадии g). На стадии k) осуществляют окончательную рециркуляцию сконцентрированной серной кислоты, полученной на стадии j), или для полного или для частичного ввода на стадию g) и/или на стадию а). Изобретение относится также к способу совместного получения ароматических изоцианатов и хлора, в котором на стадии а) в качестве ароматического соединения используют бензол. Способ позволяет сократить энергетические затраты и расход нейтрализующих средств при совместном получении ароматических изоцианатов и хлора за счет обработки объединенного потока разбавленной серной кислоты, полученной в каждом из указанных процессов. 2 н. и 7 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения диарилацетиленов общей формулы , где R = арил; R¹ = арил, взаимодействием оловоорганического соединения с арилиодидами, в среде органического растворителя, в присутствии катализатора - комплекса палладия (II), характеризующемуся тем, что в качестве оловоорганического соединения используют тетраалкинилиды олова, взаимодействие осуществляют при температуре 60-100°С. Использование настоящего способа позволяет получать диарилацетилены простым и безопасным способом. 1 з.п. ф-лы.

Настоящее изобретение относится к способу получения 2,3-диметил-2,3-динитробутана взаимодействием калиевой соли 2-нитропропана с 2-бром-2-нитропропаном в среде диметилформамида. Предложенный способ позволяет повысить выход 2,3-диметил-2,3-динитробутана относительно известных способов-аналогов.

Изобретение относится к способу получения 2,3-диметил-2,3-динитробутана нитрованием тетраметилэтилена четырехокисью азота в среде этилацетата или четыреххлористого углерода. Способ позволяет исключить использование пониженных температур минус 16 - минус 20°С и проводить указанную реакцию при температурах 20-60°С, что значительно упрощает процесс получения 2,3-диметил-2,3-динитробутана. Также предложенный способ позволяет получать 2,3-диметил-2,3-динитробутан с более высоким выходом, чем в известном способе-аналоге, в рамках которого реакцию проводили при пониженной температуре в среде диэтилового эфира. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Настоящее изобретение относится к способу изотермического нитрования органических ароматических соединений, где органическое ароматическое соединение вводят в контакт и во взаимодействие со смесью серной и азотной кислот. Смесь серной и азотной кислот и органического ароматического соединения вводят в контакт друг с другом с помощью смесительного сопла, которое включает по существу цилиндрический трубчатый реактор и кольцевой зазор, окружающий трубчатый реактор. Органическое ароматическое соединение протекает через трубчатый реактор, а смесь серной и азотной кислот протекает через кольцевой зазор, и они смешиваются на выходе из трубчатого реактора и кольцевого зазора, где соотношение средних скоростей потоков органического ароматического соединения в трубчатом реакторе и смеси серной и азотной кислот в кольцевом зазоре находится в диапазоне от 0,5:1 до 10:1. 4 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области фармацевтической химии, а именно к способу получения 1-нитроксиадамантана, промежуточного продукта в синтезе 1-адамантанкарбоновой кислоты, принципиального промежуточного продукта в синтезе противовирусного препарата ремантадина. Согласно заявляемому способу адамантан добавляют к 10÷15%-ному раствору нитрата аммония в 98%-ной азотной кислоте, взятой в количестве 4,5÷5,6 массовых частей на 1 часть адамантана при температуре 3÷5°С и затем выдерживают 1,5 часа при 22÷25°С, выливают на лед и отделяют продукт реакции. Выход 1-нитроксиадамантана согласно предлагаемому способу 90-91%.

Настоящее изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения ароматических соединений нитрованием ароматического соединения азотной кислотой в реакторе колонного типа, заполненном насадкой, являющейся одновременно реакционной и ректификационной зоной, в среднюю часть которой подают исходное ароматическое соединение и азотную кислоту, а реакционную воду отбирают из верхней части, отличающийся тем, что нитрование проводят при давлении 0,4-2,0 атм, отбирая воду в виде смеси, содержащей воду, исходное ароматическое соединение и азотную кислоту, смесь конденсируют, органическую фазу, содержащую ароматическое соединение, отделяют от водной фазы и возвращают в реактор, из водной фазы, содержащей воду и азотную кислоту, отгоняют воду, а укрепленную азотную кислоту возвращают в реактор, из кубового остатка реактора, содержащего исходное ароматическое соединение и нитросоединение, отгоняют ароматическое соединение и возвращают его в реактор, оставшееся нитросоединение подвергают очистке известными методами. Технический результат: разработан новый способ получения ароматических нитросоединений, отличающийся уменьшенным выходом побочных продуктов и улучшенным изомерным составом продуктов. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Описана стабильная композиция, не являющаяся взрывоопасной, содержащая а) соединения формулы (I): Br-(CH₂) ₄-ONO₂ и б) CH₂Cl₂, в качестве растворителя соединение формулы (I) присутствует в концентрации не более 20 вес.%. Описан способ получения этой композиции, который включает медленное добавление соединения формулы (II): Br-(СН ₂)₄-ОН (II), к нитрующему агенту, выбранному из группы, состоящей из концентрированной азотной кислоты/концентрированной серной кислоты с молярным соотношением 1:1 (сульфонитрующая смесь), и к CH₂Cl₂. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к способу удаления и регенерации смесей нитрующих кислот, прежде всего азотной кислоты, серной кислоты и оксида азота, из получаемых при нитровании нитруемых ароматических соединений после отделения нитрующей кислоты из сырых продуктов нитрования путем их кислой промывки многостадийным методом экстракционной обработки, предусматривающей перекрестноточную экстракционную обработку с последующей противоточной экстракционной обработкой. Изобретение также относится к промышленной установке для нитрования нитрируемых ароматических соединений с последующей очисткой продуктов нитрования, включая удаление из них и регенерацию смесей нитрующих кислот, прежде всего азотной кислоты, серной кислоты и оксида азота. Промышленная установка содержит блок нитрования и расположенный после него блок кислой промывки, состоящий из блока перекрестноточной экстракционной обработки и расположенного после него блока перекрестноточной экстракционной обработки. Технический результат - практически полное регенерирование в высоких концентрациях указанных кислот, включая оксид азота, что позволяет возвращать их в процесс нитрования и тем самым значительно уменьшить загрязнение ими сточных вод. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к способу получения 1,5-динитронафталина, в котором нафталин нитруют азотной кислотой в отсутствие серной кислоты при температуре от 30°С до 80°С, причем азотная кислота имеет концентрацию от 72 мас.%, до 87 мас.%, полученную реакционную смесь фильтруют при температуре от 5°С до 20°С и полученный твердый осадок промывают водой, а 1,5-динитронафталин выделяют из промытого осадка промывкой ацетоном. Технический результат: упрощение процесса получения 1,5-динитронафталина. 5 з.п.ф-лы, 1 табл.

Настоящее изобретение относится к способу получения сложных эфиров азотной кислоты одноатомных спиртов, согласно которому одноатомный спирт или смесь одноатомных спиртов подвергают в адиабатических условиях в присутствии серной кислоты взаимодействию с азотной кислотой. Технический результат: разработан новый способ получения указанных сложных эфиров. 9 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения адамантилфениловых эфиров общей формулы

Изобретение относится к способу получения простых полифторалкиловых эфиров формулы H(CF₂)_n CH₂OR (n=2, 4, 6; R=н-Pr, н-Bu, изо-Bu, н-С₅Н₁₁, изо-С ₅Н₁₁, н-С₆Н ₁₃, С₆Н₁₁(циклогексил), R_F (где R_F=H(CF ₂)_nCH₂, n=2, 4, 6, 8), Ph, ArCH₂ (где Ar=Ph, п-Cl-Ph, п-СН₃О-Ph, м-NO₂-Ph)) реакцией соответствующих спиртов или фенола с полифторалкилхлорсульфитами в присутствии растворителя при смешении реагентов при температуре -10 - -5°С. При этом спирты или фенол дозируют в раствор полифторалкилхлорсульфита в смеси с катализатором N,N-диметилформамидом при их мольном соотношении, равном 1:(1-1,1):(0,005-0,1) соответственно, реакцию ведут при 40-50°С в течение 4-6 ч, а выделяющиеся диоксид серы и хлористый водород отдувают инертным газом. Способ позволяет получить полифторалкиловые эфиры с высоким выходом и упростить процесс. 1 табл.

Изобретение относится к способу получения динитротолуола двухстадийным нитрованием толуола, в котором: а) на первой стадии толуол подвергают адиабатическому взаимодействию с нитрирующей кислотой, причем, по меньшей мере, 90% вступает в реакцию и максимум 70% используемого толуола превращается в динитротолуол, непосредственно после чего органическую фазу, содержащую мононитротолуол, и водную кислотную фазу, содержащую серную кислоту, разделяют, водную содержащую серную кислоту кислотную фазу концентрируют мгновенным упариванием со сбросом давления, а полученную при этом сконцентрированную серную кислоту возвращают в реакцию на первой стадии и/или в реакцию на второй стадии и/или на концентрирование на второй стадии; б) на второй стадии органическую фазу, содержащую мононитротолуол с первой стадии, подвергают изотермическому полному взаимодействию с нитрующей кислотой смесью, непосредственно после чего органическую фазу и водную кислотную фазу, содержащую серную кислоту, разделяют и водную содержащую серную кислоту кислотную фазу концентрируют упариванием в вакууме, а полученную при этом сконцентрированную серную кислоту возвращают в реакцию на первой стадии и/или на второй стадии реакции. 2 з.п. ф-лы, 3 ил., 3 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения 4-нитротолуола, используемого в качестве сырья для получения красителей, высокопрочных волокон, толуилендиизоцианатов, новокаина и биологически активных веществ. Описывается способ выделения 4-нитротолуола из смеси изомеров мононитротолуола методом вымораживания, при этом вымораживание проводят из смеси изомеров мононитротолуола, из смеси нитротолуолов, содержащей до 20% динитротолуолов, в присутствии органического растворителя, предпочтительно изопропилового спирта или его азеотропа с водой. Технический результат - предложенный способ позволяет получить конечный продукт с выходом до 42% и чистотой более 98%. 1 табл.

Настоящее изобретение относится к новому способу получения NO-донорных соединений формулы (IV), включающему: стадию 1) реакцию соединения формулы (I)

с соединением формулы НО-Х-ОН с помощью кислотного или дегидрирующего агента и первого растворителя, необязательно с последующей очисткой экстракцией или кристаллизацией, чтобы получить соединение формулы (II)

стадию 2) реакцию соединения формулы (II) с соединением формулы RSO₂Cl, с помощью второго растворителя, основания и, необязательно, катализатора, с последующей очисткой экстракцией и кристаллизацией, чтобы получить соединение формулы III,

стадию 3) реакцию соединения формулы (III) с соединением формулы Y-NO₃ с помощью третьего растворителя и, необязательно, катализатора, необязательно с последующей кристаллизацией для получения соединения формулы IV

в котором ML_T1A _T2 выбран из группы, состоящей из

и

в котором X выбран из группы, состоящей из линейного -(CH₂)_w1-, где w1 имеет значение от 2 до 10; -(СН₂-СН ₂-О)₂-СН₂-СН ₂- и -СН₂-С₆ H₄-CH₂-. R выбран из группы, состоящей из С₁-С ₈алкила, фенила, фенилметила, С₁-С ₄алкилфенила, галогенфенила, нитрофенила, ацетиламинофенила, галогена, CF₃ и n-C₄ F₉; Y-NO₃ представляет собой нитрат лития, нитрат натрия, нитрат калия, нитрат магния, нитрат кальция, нитрат железа, нитрат цинка и нитрат тетраалкиламмония, где алкил представляет собой C₁-C ₁₈-алкил, который может быть линейным или разветвленным и их смесью; m имеет значение 2; и при условии, что когда ML _T1A_T2-COOH представляет собой напроксен, X не является (СН₂)₄ . Изобретение также относится к применению способа для получения соединений формул IVa, IVb, IVc и IVd, к новым промежуточным соединениям формул IIIa, IIIb, IIIc и IIId, к кристаллической форме 2-[2-(нитроокси)этокси]этил{2-[(2,6-дихлорфенил)амино]фенил}ацетата и способу ее получения, и к ее применению для получения лекарственного средства для лечения боли и/или воспаления, к применению соединений формулы III, в качестве промежуточных соединений. А также к применению промежуточных соединений формул IIIa, IIIb, IIIc и IIId для получения соединений формулы IVa, IVb, IVc и IVd. Технический результат - новый способ получения соединений формулы (IV). 8 н. и 24 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

(56) (продолжение):

CLASS="b560m"1990, p. 2092-2096. Jih Ru Hwu et al. Synthesis, no.5, 1994, p. 471-474. ES 2073995 A1, 16.08.1995. RU 2165921 C2, 27.04.2001.

Предложен способ получения соединений формулы I, где R' и R" могут иметь одно и то же, или различные значения, указанные в п.1 формулы изобретения, m и n независимо равны 0, 1 или 2, в котором указанный способ включает взаимодействие фенольного соединения формулы II, где R' и R", m и n определены выше, с алкилнитратом формулы (III): R³ -ONO₂, где R³ представляет собой алкильную группу с прямой или разветвленной цепью, содержащую от одного до шестнадцати атомов углерода или R ³ представляет собой циклоалкильную группу, содержащую либо пять или шесть атомов углерода, причем указанную реакцию проводят в присутствии кислотного катализатора. Предложен также способ получения соединения формулы IV, где R ₄, R₅, R₆, R₇ и А, имеют значения, определенные в п.11 формулы изобретения, путем деалкилирования и/или ацилирования соответствующего соединения формулы (I), полученного вышеописанным способом. Технический результат - региоселективное орто-направленное нитрование исходных фенольных соединений. 2 н. и 19 з.п. ф-лы.