Соединения, содержащие аминогруппы, связанные с углеродным скелетом: .....фенилендиамины – C07C 211/51

Изобретение относится к композициям в форме композиций смазочного масла, подверженных окислительной деструкции, содержащим присадки замещенного фенилендиамина в форме аддуктов Михаэля. Описаны композиции в форме композиций смазочного масла, содержащие в форме аддуктов Михаэля присадки N-замещенного фенилендиамина, в котором, по меньшей мере, один из заместителей при атомах N имеет карбонильную группу, которая связана с алкильной, алкоксиалкильной или алкилтиоалкильной группой или непосредственно через атом кислорода. Технический результат - уменьшение окислительной деструкции в консистентных смазках. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 6 пр., 2 табл.

Изобретение относится к улучшенному способу получения N-2-этилгексил-N'-фенил-п-фенилендиамина взаимодействием п-аминодифениламина с 2-этилгексанолом в присутствии гидроокиси калия, при температуре 170-235°С с одновременной отгонкой азеотропа спирта с водой через обогреваемый дефлегматор и возвратом сконденсированного горячего спирта в зону реакции, выделением целевого продукта из органического слоя после водной экстракции. При этом смесь 2-этилгексанола с гидроокисью калия предварительно нагревают до 90-140°С и вводят в реакционную массу в два этапа, на первом этапе при температуре п-аминодифениламина не менее 100°С загружают 50-90 вес.% от расчетного количества смеси 2-этилгексанола с гидроокисью калия, а остальное количество непрерывно дозируют при достижении температуры реакционной массы 200-235°С. Способ позволяет сократить продолжительность стадии алкилирования и увеличить производительность оборудования. 1 табл., 9 пр.

Изобретение относится к улучшенному способу получения п-фенилендиамина, включающему синтез диамида терефталевой кислоты, перегруппировку по Гофману посредством последовательной обработки диамида сначала водным раствором гидроокиси натрия или калия, затем водным раствором гипохлорита натрия или кальция и выделение п-фенилендиамина. Способ заключается в выделении п-фенилендиамина из водно-солевого раствора, полученного после перегруппировки по Гофману, которое осуществляют путем предварительной отгонки воды азеотропной перегонкой под азотной подушкой с органическим растворителем с полным вытеснением воды и переводом п-фенилендиамина из водной фазы в органическую, с последующей декантацией органической фазы, кристаллизацией п-фенилендиамина из органического растворителя, охлаждением до температуры не выше 10°С, с отделением выкристаллизовавшегося п-фенилендиамина и отделением образовавшегося солевого осадка, который подвергают, по крайней мере, трехкратной экстракции дополнительным количеством того же растворителя, что был использован для азеотропной отгонки воды. При этом экстракцию осуществляют при температуре 56-140°С с последующим выделением п-фенилендиамина кристаллизацией из экстракта, предварительно отфильтрованного от солевого осадка. Способ позволяет снизить потери целевого продукта на стадии выделения его из реакционной массы, повысить качество и выход целевого продукта. 1 з.п. ф-лы, 5 пр.

Изобретение относится к улучшенному способу очистки технического п-фенилендиамина. Способ заключается в очистке методом возгонки технического п-фенилендиамина путем нагревания его до 100-260°С в токе инертного газа, используемого в качестве носителя образующихся паров п-фенилендиамина. Способ позволяет сократить число стадий процесса и повысить качество целевого продукта. 4 з. п. ф-лы, 10 пр.

Изобретение относится к способу получения N-н-октил-N'-фенил-п-фенилендиамина и N-2-этилгексил-N'-фенил-п-фенилендиамина. Способ осуществляют путем алкилирования п-аминодифениламина раствором алкоголята калия в н-октиловом (или 2-этилгексиловом) спирте равномерными порциями, приливаемыми на нагретый расплав п-аминодифениламина. Затем проводят отгонку азеотропа спирта с водой, отделяют после водной экстракции реакционной массы органический слой и выделяют из него N-н-октил-N'-фенил-п-фенилендиамин или N-2-этилгексил-N'-фенил-п-фенилендиамин. Алкилирование проводят половиной приготовленного количества раствора алкоголята калия, загружая его в один прием на расплав п-аминодифениламина, нагретый до 140-150°С. После этого температуру в реакторе поднимают до 209°С, проводят дозирование оставшегося количества раствора алкоголята калия. Дозирование ведут до конверсии п-аминодифениламина 90%, после чего реакционную массу нагревают до 232-235°С, продувая током азота. Также изобретение относится к способу получения N-2-этилгексил-N'-фенил-п-фенилендиамина вакуумной дистилляцией при температуре паров погона 240±5°С. Технический результат - снижение прироста вязкости, кислотного числа и образования шлама смазочного и/или моторного масла, подвергаемого термоокислению. 2 н.п. ф-лы, 6 табл., 13 пр.

Изобретение относится к способу получения анилина и его производных общей формулы (I). Способ осуществляют путем восстановления нитробензола или его производного гидразингидратом в присутствии катализатора с последующим выделением продуктов. В качестве производного нитробензола используют 2-нитротолуол, 2-нитроанилин, 4-нитроанилин, причем восстановление проводят в среде изопропилового спирта, а в качестве катализатора используют наночастицы металлов переменной валентности из ряда: железо, кобальт, никель или медь. Процесс проводят при мольном соотношении наночастицы металлов переменной валентности:гидразингидрат:нитробензол или его производное 1:35÷170:10÷42, при температуре 20-80°С в течение 20-60 минут. При этом наночастицы железа, кобальта или никеля получают in situ восстановлением гидразингидратом их хлоридов или нитратов в щелочной среде, а наночастицы меди получают предварительно восстановлением хлорида меди II железом при перемешивании в системе растворителей формамид - вода при массовом соотношении CuCl₂·2H₂O:формамид:вода, равном 1:4:1.5. Технический результат - повышение выхода производных анилина. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения N-2-этилгексил-N'-фенил-п-фенилендиамина. Способ осуществляют путем алкилирования п-аминодифенил-амина (ПАДА) раствором алкоголята калия в 2-этилгексаноле, дозируемым непрерывно равномерными порциями на расплав ПАДА. Отгоняют азеотроп спирта с водой через дефлегматор, в котором поддерживается температура 90-110°С, возвращением сконденсированного горячего спирта в зону реакции. Выделяют целевой продукт из органического слоя после водной экстракции реакционной массы. Температуру дозируемого раствора алкоголята калия поддерживают в интервале 135-160°С. Перед началом дозирования раствора алкоголята калия расплав ПАДА нагревают до 200-209°С, дозирование ведут до 95% конверсии ПАДА, после чего для завершения алкилирования температуру в реакторе поднимают до 231-237°С. Технический результат - уменьшение длительности стадии алкилирования, снижение энергозатрат на проведение алкилирования, снижение удельного расхода 2-этилгексанола, повышение качества продукта. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

Настоящее изобретение относится к аминным антиоксидантам для резин. Описан аминный антиоксидант для стабилизации резин на основе N-2-этилгексил-N'-фенил-n-фенилендиамина (8ПФДА), получаемый в виде непылящих порошковых композиций путем сорбции 8ПФДА на тонкодисперсных минеральных наполнителях резин при смешивании или перетирании с наполнителями в соотношении от 30:70 до 70:30, отличающийся тем, что предлагаемые порошковые композиции содержат от 1 до 5% минерального масла или от 2 до 3 мас.% антиоксиданта из класса пространственно экранированных алкилфенолов. Также описан способ повышения стабильности при хранении аминного антиоксиданта для стабилизации резин на основе N-2-этилгексил-N'-фенил-n-фенилендиамина (8ПФДА), полученного в виде непылящих порошковых композиций путем сорбции 8ПФДА на тонкодисперсных минеральных наполнителях резин при смешивании или перетирании с наполнителями в соотношении от 30:70 до 70:30, порошковые композиции содержат от 1 до 5% минерального масла или от 2 до 3 мас.% антиоксиданта из класса пространственно экранированных алкилфенолов с последующим осуществлением их хранения в герметичной упаковке для исключения контакта с внешним воздухом. Технический эффект - повышение стабильности и сроков хранения. 2 н.п. ф-лы, 10 табл.

Изобретение относится к новому улучшенному способу получения диаминодифенилметана и поли(диаминодифенилметана), включающему стадию взаимодействия анилина с формальдегидом при температуре в интервале от 50 до 150°С в присутствии хлороводорода, добавляемого в газообразной форме, характеризующемуся тем, что анилин содержит от 0,1 до 7 масс.%, предпочтительно от 2 до 5 масс.% протонного соединения, выбранного из воды и низшего алифатического спирта. Способ позволяет управлять поглощением газообразного хлороводорода анилином до образования твердых веществ, а также минимизировать затраты на модификацию оборудования. 2 н. и 4 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к новому улучшенному способу очистки 1,2-фенилендиамина, заключающемуся в перегонке при нормальном давлении, причем при перегонке в приемный сосуд дистиллята помещают один из алифатических спиртов - этиловый, пропиловый или изопропиловый или же их смесь в произвольном отношении, затем полученный спиртовой раствор охлаждают до 5-10°С и отфильтровывают 1,2-фенилендиамин. Способ позволяет получать 1,2-фенилендиамин высокой степени чистоты и хранить его в течение продолжительного времени без изменения цвета.

Изобретение относится к улучшенному способу получения п-фенилендиамина, который может быть использован в производстве арамидных нитей в качестве ускорителя вулканизации. Способ заключается в перегруппировке диамидов терефталевой кислоты по Гофману и отличается тем, что в качестве исходного сырья используют отходы производства дихлорангидрида терефталевой кислоты, терефталевой кислоты или дихлорангидрида терефталевой кислоты с газообразным аммиаком в среде толуола или хлороформа при температуре 70-250°С при перемешивании в течение 1,5-4,0 ч при мольном соотношении исходных реагентов, равном 1:2-4, с последующим отделением фильтрованием образовавшегося диамида и обработкой его при комнатной температуре сначала водным раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия с весовым соотношением диамид: гидроокись: вода, равном 1:1:10-13, затем при температуре от минус 5°С до +5°С водным раствором гипохлорита натрия или гипохлорита кальция с массовой долей активного хлора 3-22% с последующим выдерживанием при температуре 8,0-12,5°С в течение 3 часов, при 60°С в течение 0,25 часа и при 80°С в течение 1 часа. Полученную реакционную смесь фильтруют, фильтрат дегидратируют, экстрагируют концентрированный раствор п-фенилендиамина экстрагентом при весовом соотношении концентрированный раствор п-фенилендиамина: экстрагент, равном 5:1, фильтруют, отгоняют экстрагент и выделяют технический п-фенилендиамин вакуум-перегонкой при остаточном давлении 5-15 мм рт.ст. в токе азота при температуре 140-250°С с последующим дроблением в кристаллизаторе. Способ позволяет снизить себестоимость продукции за счет использования отходов производства и повысить выход целевого продукта. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-2-этилгексил-N'-фенил п-фенилендиамина, который находит применение в качестве антиоксиданата для полимеров, и выделению товарной 2-этилгексановой кислоты (2-ЭГК) из отходов производства N-2-этилгексил-N'-фенил п-фенилендиамина, который осуществляют алкилированием п-аминодифениламина 2-этилгексанолом при температуре 170-235°С с отгонкой азеотропа спирта с водой, возвратом сконденсированного горячего спирта в зону реакции, выделением целевого продукта из органического слоя после водной экстракции реакционной массы, при этом в качестве алкилирующего агента используют предварительно полученный спиртовой раствор алкоголята калия, который дозируют непрерывно равномерными порциями в расплав п-аминодифениламина, предварительно нагретый до 210-230°С, а отгонку азеотропа спирта с водой осуществляют через дефлегматор, в котором поддерживается температура 90-110°С; оставшийся после отделения органического слоя водный слой обрабатывают соляной, серной или фосфорной кислотой до pH 2-4, полученную смесь расслаивают и из органического слоя выделяют 2-этилгексановую кислоту перегонкой под вакуумом. Технический результат - сокращение времени алкилирования, более полная конверсия амина, снижение удельного расхода спирта, удельных энергозатрат, повышение качества целевого продукта и получение товарного продукта из отходов производства. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к способу получения N-2-этилгексил-N'-фенил-п-фенилендиамина, который применяется в качестве антиоксиданта для полимеров алкилированием п-аминодифениламина алифатическими спиртами при температуре 170-235°С в присутствии гидроокиси калия с отгонкой азеотропа спирта с водой через дефлегматор, в котором поддерживается температура 90-110°С, возвратом сконденсированного горячего спирта в зону реакции, выделением целевого продукта из органического слоя после водной экстракции реакционной массы. Способ позволяет повысить качество продукта за счет уменьшения времени алкилирования. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к области косметических средств для окрашивания волос. Средство для окрашивания кератиновых волокон, в частности человеческих волос, содержит в косметически приемлемом носителе в качестве цветообразующего компонента 2,4-бис-[(2-гидроксиэтил)амино]-6-метиланизол. Средство может содержать, по крайней мере, один дополнительный проявляющий компонент, один дополнительный цветообразующий компонент, один прямой краситель, при этом прямой краситель является катионным. Изобретение обеспечивает окрашивание волос с высокой интенсивностью и устойчивыми характеристиками окраски в красной и фиолетовой области. 2 н. и 4 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения N-алкил-N'-фенил- или N,N'-диалкил-п-фенилендиаминов алкилированием п-аминодифениламина или п-фенилендиамина алифатическими спиртами C₅-С ₁₀ при повышенной температуре в присутствии едкого калия с отгонкой в процессе алкилирования образующихся паров воды и спирта через обогреваемый дефлегматор, с возвращением сконденсировавшихся паров спирта в зону реакции, нейтрализацией реакционной массы кислотой и выделением целевого продукта. Изобретение заключается в том, что перед окончанием реакции алкилирования в реакционную массу вводят калиевую соль алкилирующего спирта в количестве 10-20 мас.% от исходного едкого калия. Способ позволяет повысить качество целевого продукта за счет снижения содержания в нем аминов, а также снизить энергоемкость процесса нейтрализации. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-алкил-N'-фенил-п-фенилендиаминов взаимодействием аминодифениламина с алифатическими спиртами при температуре, равной 170-235°С, в присутствии гидроокиси калия с отгонкой азеотропа и последующей конденсацией образующихся паров воды и спирта в теплообменнике, отделением воды от спирта в водоотделителе, и возвращением отстоявшегося спирта в исходную реакционную массу через трубчатый пленочный испаритель, обогреваемый теплоносителем с температурой не ниже 175°С. Способ позволяет снизить время реакции и потери спирта, а также энергоемкость процесса за счет снижения температуры.