Соединения, содержащие углерод и серу и имеющие функциональные группы, не отнесенные к группам  ,301/00: .тиосульфонаты – C07C 381/04

Изобретение относится к синтезу биологически активных соединений - инсектицида: 2-диметил-амино-1,3-бис(фенилтиосульфонил)пропана (банкол). Первоначально получают 2-диметиламино-1,3-дихлорпропан путем взаимодействия 33-38% водного раствора диметиламина (ДМА) с хлористым аллилом (ХА) при мольном соотношении ДМА:ХА, равном 1,1-1,5:1,0 в течение 3-4 часов при температуре 50-55°C с образованием гидрохлорида диметилаллиламина. Его без выделения хлорируют при температуре 7-13°C в течение 8-10 часов с получением хлоргидрата 1-диметиламино-2,3-дихлорпропана (ХГ 1-ДМА-2,3-ДХП). Его, после удаления остаточного хлора, нейтрализуют 44-46% водным раствором щелочи при мольном соотношении ХГ 1-ДМА-2,3-ДХП: щелочь, равном 1:1,25-1,5 при комнатной температуре с образованием 2-диметиламино-1,3-дихлорпропана (2-ДМА-1,3-ДХП). Его отделяют в виде аминного слоя, сушат, растворяют в изопропиловом спирте и конденсируют с бензолтиосульфонатом натрия (БТСФ) при мольном соотношении 2-ДМА-1,3-ДХП:БТСФ, равном 1:2-2,04 в течение 1,5-2,5 часа при температуре 70-79°C. Образовавшиеся кристаллы хлористого натрия отфильтровывают под вакуумом при 70-75°C. Реакционную массу охлаждают до 20-10°C и выделяют целевой продукт фильтрованием. Изобретение позволяет повысить выход продукта и упростить способ его получения. 2 з.п. ф-лы, 2 пр.

Изобретение относится к биологии, экологии, а также - к токсикологической и санитарной химии. Способ заключается в том, что анализируемую пробу настаивают с органическим изолирующим агентом, полученное извлечение очищают путем хроматографирования в колонке силикагеля L 40/100 µ, осуществляя элюирование смесью органических растворителей, и проводят определение анализируемого вещества хроматографическим методом, используя подвижную фазу, включающую гексан, диоксан и пропанол-2, причем органическим изолирующим агентом является толуол, толуольное извлечение обезвоживают безводным сульфатом натрия, в процессе очистки через колонку вначале пропускают гексан, а затем элюируют смесью растворителей гексан-диоксан-пропанол-2 (8:3:0,6 по объему), фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют, остаток растворяют в смеси растворителей гексан-диоксан-пропанол-2 (15:5:1 по объему) и проводят определение методом ВЖЭХ в колонке размерами 64×2 мм, заполненной сорбентом «Силасорб-600», с применением подвижной фазы гексан-диоксан-пропанол-2 (15:5:1 по объему) и УФ-детек-тора. Достигается повышение точности и чувствительности анализа. 4 табл.

Изобретение относится к способу получения тиолсульфонатов формулы

где R - алкил, содержащий от 1 до 20 атомов углерода или бензил, включающий окисление тиолов формулы (II):

(RSH) (II)

или дисульфидов формулы (III):

где R имеет вышеуказанные значения,

окисление проводят диоксидом хлора при мольном соотношении тиол или дисульфид : диоксид хлора - 1:2-4 соответственно, при температуре реакции от 10 до 30°С. Полученные соединения могут быть использованы в качестве биологически активных веществ, обладающих бактерицидной и фунгицидной активностями. Технический результат - повышение выхода тиолсульфонатов (до 92%) за счет применения нового окислителя сероорганических соединений - диоксида хлора.