Насыщенные соединения, содержащие только одну карбоксильную группу, связанную с ациклическим атомом углерода или водородом: ..ее соли – C07C 53/06

Изобретение относится к способу получения формиата натрия. Способ осуществляют методом жидкофазного гидродехлорирования четыреххлористого углерода (ЧХУ) водородом в присутствии палладиевого катализатора на углеродном носителе. Процесс проводят в среде водного раствора NaOH в интервале температур 90-110°С и давлений 1,2-1,9 МПа. Технический результат - усовершенствованный способ получения формиата натрия. 1 табл., 9 пр.

Изобретение относится к способу переработки хлорорганических отходов, содержащих четыреххлористый углерод, путем их жидкофазного гидродехлорирования водородом на палладиевом катализаторе на сибуните. Способ характеризуется тем, что процесс проводят в присутствии раствора гидроксида натрия в воде, при температурах 100-120°С и давлениях 0,3-2,0 МПа. Использование настоящего способа позволяет увеличить срок службы катализатора. 1 табл., 8 пр.

Предлагаемое изобретение относится к технологии органического синтеза, а именно к способу получения пентаэритрита и формиата натрия и может быть использовано в химической, лакокрасочной и других областях промышленности. Способ переработки технического пентаэритрито-формиатного маточного раствора заключается в выделении пентаэритрита и отделении жидкой фазы. Маточный раствор разбавляют водой до содержания в нем формиата натрия 30-32%. Далее нагревают полученный раствор до температуры не менее 60°С, перемешивают его при этой температуре со скоростью 900-1100 об/мин не менее 4 часов. Затем полученную суспензию фильтруют на вакуум-фильтре с осаждением пентаэритрита и отделением фильтрата, содержащего формиат натрия, из которого выделяют формиат натрия. Изобретение обеспечивает раздельную кристаллизацию пентаэритрита и формиата натрия. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Настоящее изобретение относится к способу производства твердой композиции диформиата натрия, имеющей содержание муравьиной кислоты, по крайней мере, 35% мас. от общей массы композиции диформиата натрия, в котором при повышенной температуре готовят водный раствор (Е), включающий формиат натрия и муравьиную кислоту в молярном соотношении HCOOH:HCOONa более чем 1,5:1, и который имеет молярное соотношение НСООН:Н₂О, по крайней мере, 1,1:1, этот водный раствор (Е) подвергают кристаллизации для получения твердой фазы и маточного раствора и твердую фазу отделяют от маточного раствора, причем (i) маточный раствор, полностью или частично, подают на аппарат для перегонки; (ii) маточный раствор в аппарате для перегонки смешивают с натрий-содержащим основанием для получения смеси (В), включающей формиат натрия и муравьиную кислоту; (iii) смешивают смесь (В), полученную на стадии (ii) с муравьиной кислотой, для получения водного раствора (Е); или отбирают смесь (В), полученную на стадии (ii), из аппарата для перегонки, подают на стадию кристаллизации и на стадии кристаллизации смешивают с муравьиной кислотой для получения водного раствора; и (iv) избыточную воду по существу удаляют только посредством отвода из аппарата для перегонки; и также относится к использованию твердой композиции диформиата натрия, получаемой с помощью способа согласно изобретению, в качестве кормовой добавки к корму для животных, в частности к корму для животных с однокамерным желудком и, особенно, к корму для свиней и/или птиц. 28 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.

Настоящее изобретение относится к способу переработки отхода фильтрата производства пентаэритрита, содержащего (мас.%): 32-37,81 формиата натрия, 22-27 пентаэритрита, 10-11 циклических моноформалей, 2-3 дипентаэритрита, а также примеси производных пентаэритрита, с получение технического пентаэритрита и формиата натрия. Способ включает обработку фильтрата экстрагентом, с последующим разделением и утилизацией полученных жидкой и твердой фаз. При этом обработку проводят водой при соотношении вода/фильтрат, равном (0,5-1,0)/1, и температурах 15-25°С, с последующей подачей отмытого осадка, на стадию выпарки и кристаллизации для получения технического пентаэритрита, а раствора фильтрата - на упаривание и кристаллизацию для получения формиата натрия. 2 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения твердого содержащего диформиат натрия состава с содержанием муравьиной кислоты не менее 35 мас.% от общей массы содержащего диформиат натрия состава, в котором а) обеспечивают поток муравьиной кислоты с содержанием муравьиной кислоты не менее 74 мас.%; b) поток муравьиной кислоты с этапа а) вместе с содержащими формиат натрия потоками с этапа f) и с этапа h) подают на этап кристаллизации, где получают, при повышенной температуре, водный раствор с молярным соотношением HCOOH:Na[HCOO] более чем 1,5:1 и молярным соотношением НСООН:Н₂О, составляющим по меньшей мере 1,1:1; с) на этапе кристаллизации проводят кристаллизацию водного раствора с этапа b) с получением потока, содержащего твердую фазу и маточный раствор; d) полученный поток с этапа с) подают на этап разделения, на котором твердую фазу отделяют от маточного раствора, причем получают поток, содержащий диформиат натрия, и поток, содержащий маточный раствор; е) разделяют поток, содержащий маточный раствор с этапа d), на две части; f) одну часть потока с этапа е) в виде доли (А) возвращают на этап b); g) другую часть потока с этапа е) в виде доли (В) вместе с потоком, включающим основание, содержащее натрий, подают на этап нейтрализации, получая при этом смесь, содержащую формиат натрия, и причем доли маточного раствора (А) и (В) дополняют друг друга до 100 мас.%, а массовое соотношение доли (А) маточного раствора и доли (В) находится в пределах от 20:1 до 1:10; и h) подают с этапа g) и необязательно с этапа h) смесь, содержащую формиат натрия, при необходимости после изъятия его части, в виде потока на этап концентрирования, на котором выводят часть воды, содержавшейся в этом потоке, причем после отделения части воды получают поток, содержащий формиат натрия, который непосредственно возвращают на этап b) либо кристаллизуют на втором этапе кристаллизации и разделения, а полученную при этом жидкую фазу подают в виде потока на этап концентрирования h), а твердую фазу подают в виде потока на этап b). Получаемый продукт обладает противомикробным действием, его используют, например, для консервирования, а также для подкисления веществ растительного и животного происхождения. Получаемый продукт может быть использован в промышленном производстве, особенно при сравнительно низких температурах. 15 з.п. ф-лы, 5 ил., 8 табл.

Изобретение относится к способу разделения многоатомных спиртов, например неопентилгликоля, и формиата натрия, включающий упаривание и охлаждение реакционной смеси, добавление органического растворителя, кристаллизацию формиата натрия, отделение формиата натрия от насыщенного раствора многоатомного спирта, например, фильтрованием и кристаллизацию многоатомного спирта. При этом реакционную смесь упаривают до образования двух жидких слоев, которые разделяют на легкую фазу - вода-многоатомный спирт и тяжелую фазу - водно-солевую, отделенную водно-солевую часть раствора охлаждают до кристаллизации содержащегося в нем формиата натрия в виде кристаллогидрата, отделяют кристаллы формиата натрия, а оставшийся раствор - маточник возвращают в голову процесса на стадию упаривания, а затем отделенную легкую фазу - вода-многоатомный спирт дополнительно упаривают до кристаллизации 70% содержащегося в ней формиата натрия, затем охлаждают до 25-30°С и подвергают обработке органическим растворителем из ряда одноатомных предельных спиртов, например метанолом, для удаления оставшихся примесей, выпавший осадок отделяют от раствора, например фильтрацией, а из оставшегося маточного раствора кристаллизуют многоатомный спирт. Предлагаемый способ позволяет снизить количество используемого органического растворителя, исключить высокотемпературную стадию экстракции, сохранив выход чистых целевых продуктов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения муравьинокислых формиатов, используемых для консервирования и/или подкисления растительных и/или животных материалов, для обработки биологических отходов, а также в качестве добавки в корма для животных или в качестве стимуляторов роста животных. Способ получения включает подготовку жидкого потока I, содержащего муравьиную кислоту, и жидкого потока II, содержащего формиат щелочного металла, жидкие потоки I и II подают в ректификационную колонну таким образом, что для жидкого потока II выбирают место подачи в ректификационную колонну, расположенное выше места подачи жидкого потока I, или то же самое место, что и для потока I, жидкие потоки I и II смешивают в ректификационной колонне, удаляя воду из верхней части ректификационной колонны, и нижний поток, содержащий муравьинокислый формиат, отбирают из ректификационной колонны, причем нижний поток выделяют в виде расплава, содержащего менее 0,5 вес.% воды. 9 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к получению солей марганца с органическими кислотами, в частности к соли двухвалентного марганца и муравьиной кислоты. Способ осуществляют взаимодействием марганца, его оксидов в состоянии высшей валентности с раствором муравьиной кислоты в органическом растворителе в присутствии йода как стимулирующей добавки. Процесс проводят в бисерной мельнице вертикального типа с обратным холодильником-конденсатором, высокоскоростной лопастной мешалкой и стеклянным бисером в качестве перетирающего агента, загружаемым в массовом соотношении с загрузкой жидкой фазы (1÷2):1. Жидкая фаза состоит из раствора муравьиной кислоты в органическом растворителе. Концентрация кислоты берется в диапазоне 3,5÷10,8 моль/кг. В загруженной жидкой фазе растворяют стимулирующую добавку йода в количестве 0,025-0,100 моль/кг жидкой фазы. Соотношения масс жидкой фазы и суммы металлического марганца и оксида марганца (4,9÷11):1. Мольное соотношение металла и оксида в загрузке (1,8÷2,2):1. Металл и оксид загружают последними. Предпочтительно в качестве растворителя используют бутиловый спирт, этилацетат, этиленгликоль, 1,4-диоксан, диметилформамид. Процесс начинают и ведут при комнатной температуре до практически полного расходования всего загруженного оксида марганца. Затем перемешивание прекращают, суспензию соли отделяют от бисера и непрореагировавшего марганца и далее фильтруют. Фильтрат и непрореагировавший марганец возвращают в повторный процесс, а отфильтрованный осадок соли подвергают очистке путем перекристаллизации. Технический результат - упрощение способа при использовании доступных реагентов. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

Использование: для концентрирования пентаэритрито-формиатных растворов в многокорпусной выпарной установке с вертикальными теплообменными трубками с целью кристаллизации и получения пентаэритрита, применяемого в производстве высококачественных лаков, присадок к маслам и других продуктов. Способ переработки смеси маточных пентаэритрито-формиатных растворов включает на первой стадии ее концентрирование выпариванием до состояния насыщения по пентаэритриту, а на второй стадии кристаллизацию пентаэритрита из насыщенного раствора, причем концентрирование на первой стадии осуществляют при пленочном течении раствора, а процесс кристаллизации проводят в две ступени при принудительной циркуляции образовавшейся суспензии. Вторичный пар после первой стадии выпаривания разделяют на два потока, один из которых подают на первую ступень кристаллизации, а другой на вторую. На второй ступени кристаллизации температуру кипения суспензии поддерживают в интервале 45-53°С, что на 7-20°С меньше, чем на первой. Выпарная установка для переработки смеси маточных пентаэритрито-формиатных растворов содержит две ступени последовательно соединенных по ходу пара и раствора выпарных аппаратов с вертикальными трубами. Вторая ступень установки представляет собой кристаллизатор, снабженный циркуляционным контуром с насосом и паровым сепаратором, соединенным паропроводом с концевым конденсатором. При этом первая ступень состоит из аппаратов с пленочным течением жидкости, а вторая ступень снабжена дополнительным кристаллизатором с циркуляционным контуром, имеющим насос, и дополнительным конденсатором, соединенным с паровым сепаратором дополнительного кристаллизатора и оснащенным устройством для вывода неконденсирующихся газов. Последний аппарат первой ступени снабжен дополнительным трубопроводом отвода вторичного пара, сообщенным с греющей камерой дополнительного кристаллизатора. Растворный объем дополнительного кристаллизатора в 1,5-2,5 раза больше, чем первого. Достигается повышение качества получаемого кристаллического продукта и степени извлечения пентаэритрита из обрабатываемого раствора, а также повышение скорости процесса переработки. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к получению солей переходных металлов и органических кислот, в частности к соли трехвалентного железа и муравьиной кислоты. Способ осуществляют при окислении формиата железа (II) пероксидом водорода в присутствии муравьиной кислоты, но в отсутствие железа в любом виде как востановителя в целях исключения реакции восстановления соли железа (III) в исходную соль железа (II). Восстановителем является формиат железа (II), предварительно перекристаллизованный и высушенный либо отфильтрованный из суспензии реакционной смеси. Процесс проводят в бисерной мельнице вертикального типа в два этапа. На первом этапе порошок или осадок формиата железа (II) дробно или в один прием объединяют с 85%-ной муравьиной кислотой или смесью фильтрата и промывных вод, полученных при выделении целевого продукта, с получением пасты-суспензии, обеспечивающей стабильную работу бисерной мельницы. Второй этап проводится в режиме функционирования бисерной мельницы с принудительным охлаждением через боковые поверхности реактора и при непрерывном вводе 12,5-25%-ного раствора пероксида водорода со скоростью 3,25-4,24 г Н₂O₂ в мин на 1 кг исходной загрузки, до 85-90%-ной степени превращения соли Fe²⁺. Затем снижают скорость подачи до полного расхода восстановителя. Полученную суспензию продукта отделяют от бисера и фильтруют, осадок промывают на фильтре 85%-ной муравьиной кислотой и перекристаллизовывают из насыщенного формиатом железа (III) раствора с содержанием муравьиной кислоты 20-30%. Промывную жидкость объединяют с фильтратом и используют на первом этапе, как сказано выше. Технический результат - повышение выхода целевого продукта, упрощение стадии его выделения. 1 табл.

Изобретение относится к получению солей органических кислот и переходных металлов, в частности к соли двухвалентного железа и муравьиной кислоты. Процесс проводят в бисерной мельнице с механической мешалкой лопастного типа в водном растворе муравьиной кислоты (5-10 моль/кг). Железо берут в виде стальной обечайки по всей высоте реактора, а также в виде перемещаемых мешалкой вместе со стеклянным бисером частиц порошка восстановленного железа, и/или поломанной стальной стружки, и/или битого чугуна в любом массовом соотношении. Способ осуществляют при непрерывном вводе 10-20%-ного водного раствора пероксида водорода со скоростью 0,015-0,030 моль пероксида на кг жидкой фазы (суспензии соли) в мин в присутствии стимулирующей добавки иода, брома, иодидов или бромидов щелочных металлов или железа (II) в пересчете на галоген в количестве 0,1-0,15 моль/кг реакционной смеси. При накоплении в суспензии реакционной смеси 1,2-1,5 моль/кг соли железа (II) перемешивание и подачу раствора пероксида водорода прекращают, суспензию продукта отделяют от непрореагировавшего железа и/или его сплавов, а также стеклянного бисера, после чего фильтруют. Фильтрат возвращают в повторный процесс, а осадок направляют на перекристаллизацию из насыщенного формиатом железа водного раствора муравьиной кислоты с концентрацией 1-2 моль/кг. Технический результат - упрощение стадии выделения конечного продукта, сокращение длительности процесса и его энергоемкости. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к получению солей железа и органических кислот, в частности к соли двухвалентного железа и муравьиной кислоты. Способ осуществляют путем непосредственного взаимодействия кислоты с железом, его сплавами и оксидами железа. В мельницу с бисером и обратным холодильником загружают органический растворитель, муравьиную кислоту и воду в массовом соотношении 100:(85÷100):(15÷0). В качестве органического растворителя используют этилцеллозольв, бутилацетат, бутиловый и амиловый спирты, этиленгликоль. Массовое соотношение бисера и жидкой фазы 1:1. Оксид железа Fe ₂О₃ или Fe₃ О₄ и йод загружают в количестве 0,40-0,56 или 0,21-0,42 и 0,03-0,1 моль/кг жидкой фазы соответственно. Железо вводят в виде стальной обечайки по всей высоте реактора и дополнительно в виде порошка восстановленного железа, фракций битого чугуна с размерами до 5 мм и стальной стружки в любом соотношении между собой при суммарном количестве 20% от массы жидкой фазы. Процесс ведут при температуре 35-55°С практически до полного расходования оксида. Полученную суспензию отделяют от бисера и частиц металла больших размеров, подвергают центрифугированию или отстаиванию. Осветленную жидкую фазу возвращают на повторный процесс, а твердую фазу растворяют при перемешивании и нагревании до 85-95°С в водном растворе муравьиной кислоты, насыщенном формиатом железа (II) до 1-2 моль/кг. Присутствующие твердые примеси удаляют при горячем фильтровании, а фильтрат охлаждают и выделяют кристаллы соли. Технический результат - упрощение технологического оформления процесса с использованием доступного сырья. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к получению солей металлов органических кислот, в частности к получению соли двухвалентного железа и муравьиной кислоты. Способ осуществляют прямым взаимодействием водного раствора муравьиной кислоты с железом и/или его сплавами и оксидами железа Fe₂О₃ и Fe₃O₄ в бисерной мельнице вертикального типа по всей высоте со стальной обечайкой, с подводом тепла, оборудованной механической мешалкой и обратным конденсатором-холодильником. В аппарат загружают 23-46%-ный водный раствор муравьиной кислоты в качестве жидкой фазы в массовом соотношении со стеклянным бисером 1:1,25, затем вводят оксид Fe₃O₄ или Fe ₂О₃ в количестве 0,27-0,49 или 0,48-0,64 моль/кг жидкой фазы соответственно, и, кроме того, в количестве 18% от массы жидкой фазы добавляют порошок восстановленного железа и/или битого чугуна, и/или ломаной стальной стружки в любых массовых соотношениях. Включают механическое перемешивание, обогрев и поддерживают температуру в зоне реакции в диапазоне 55-75°С. Процесс прекращают, когда практически полностью израсходован весь загруженный оксид. Суспензию соли отделяют от непрореагировавшего железа, его сплава и бисера и разбавляют водой до содержания муравьиной кислоты в пределах 1-2 моль/кг. Полученную массу при перемешивании медленно нагревают до температуры 85-95°С, контролируя переход твердой фазы в раствор. Полученный раствор подвергают горячему фильтрованию, упаривают, охлаждают и отделяют кристаллы соли. Фильтрат и ранее полученный дистиллят возвращают на повторный процесс. Технический результат - упрощение процесса с использованием доступного сырья.

Изобретение относится к получению солей органических кислот, в частности к соли двухвалентного железа и муравьиной кислоты. Для осуществления способа в реактор с эффективно работающей лопастной мешалкой, обратным холодильником-конденсатором и барботером для воздуха загружают предварительно приготовленный водный раствор муравьиной кислоты с концентрацией 4,5-10 моль/кг. Затем вводят порошок восстановленного железа и/или куски битого чугуна и/или стальной стружки при любом массовом соотношении между собой в суммарном количестве 20,0-30,6% от массы жидкой фазы, а также добавляют стимулирующую добавку йода в количестве 0,016-0,164 моль/кг жидкой фазы. В реакторе по всей высоте может присутствовать стальная или чугунная обечайка. При механическом перемешивании устанавливают расход воздуха на барботаж 1,2-2,0 л/(мин·кг жидкой фазы). Рабочий диапазон температур 45-65°С поддерживают использованием внешнего охлаждения. Процесс прекращают при достижении содержания солей железа (II) в реакционной смеси 1,8-2,0 моль/кг. Суспензию соли в жидкой фазе отделяют от частиц непрореагировавшего железа, а затем фильтруют. Фильтрат отправляют в повторный процесс, а осадок соли перекристаллизовывают из насыщенного формиатом железа водного раствора муравьиной кислотой с концентрацией 1-2 моль/кг при нагревании до 95°С с последующим естественным охлаждением. 1 табл.

Изобретение относится к органическим солям переходных металлов, в частности к получению соли трехвалентного железа и муравьиной кислоты. Способ осуществляют путем непосредственного взаимодействия порошка восстановленного железа с муравьиной кислотой в присутствии молекулярного йода и кислорода воздуха в качестве окислителей. Процесс протекает в среде диметилформамида в качестве растворителя для приготовления необходимой жидкой фазы с концентрациями муравьиной кислоты и йода 4,5-10 и 0,03-0,11 моль/кг соответственно. Массовое соотношение жидкой фазы и порошка восстановленного железа 3:1. Процесс начинают при комнатной температуре и ведут в условиях принудительного охлаждения при 50-80°С с расходом воздуха на барботаж 0,6-1,2 л/мин на кг жидкой фазы. Процесс прекращают при накоплении соли железа (III) в суспензии 1-1,2 моль/кг. Суспензию отделяют от частиц непрореагировавшего железа, затем фильтруют, фильтрат возвращают на повторный процесс, а соль сушат и либо используют по назначению, либо дополнительно очищают перекристаллизацией. Технический результат - упрощение способа с улучшением экономических показателей и повышением чистоты конечного продукта. 1 табл.

Изобретение относится к сыпучему продукту на основе формиата калия, содержащему 0,1-1% мас.% воды и содержащему 0,5-5 мас.% водорастворимого агента, предотвращающего слеживаемость, выбираемого из карбоната калия и гидроксида калия и обладающего сродством к воде, соответствующим равновесной влажности ниже, чем равновесная 16% относительная влажность при 22°С для формиата калия. Результат изобретения: получение модифицирующих и предотвращающих слеживаемость агентов для формиата калия в достижении его сыпучести в условиях практического хранения и обработки. 2 з.п. ф-лы, 4 табл.