Соединения, содержащие карбоксильные группы, связанные с атомами углерода шестичленных ароматических колец: ...ее соли – C07C 63/08

Изобретение относится к способу получения n-аминобензоата марганца (II) путем прямого взаимодействия металла с карбоновой кислотой в присутствии окислителя. В качестве окислителя используют пероксид марганца в мольном соотношении с металлом в диапазоне 1:1-1:3 при суммарной мольной загрузке металлсодержащих реагентов 0,75-1,25 моль/кг и их мольном соотношении с кислотой 1:(1,95÷2,0). Растворителем жидкой фазы берут бутилацетат. В качестве стимулирующей добавки используют молекулярный йод и твердый n-аминобензоат марганца в количестве соответственно 0,01-0,10, 0-0,035 моль/кг. Загрузку ведут в последовательности: стеклянный бисер в массовом соотношении с остальной загрузкой 1,5:1, бутилацетат, карбоновая кислота, металл, его пероксид и молекулярный йод, после чего включают механическое перемешивание, вводят твердый карбоксилат марганца. Процесс проводят при самопроизвольно повышающейся температуре в диапазоне 20-45°С и контроле методом отбора проб и их анализе на содержание целевого продукта до достижения 98%-ного и более выхода от расчетного значения. После чего процесс прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера, охлаждают до 10-15°С, выдерживают при такой температуре в течение 1,5-2,0 ч, фильтруют. Осадок снимают с фильтра и направляют на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат накапливают и подвергают простой перегонке; отогнанный растворитель возвращают в обратный процесс, а из куба после охлаждения и фильтрования выделяют дополнительное количество целевого продукта. Технический результат - увеличение выхода целевого продукта, повышение экологических характеристик процесса и снижение его энергоемкости. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бензоата железа (III) путем взаимодействия раздробленного чугуна с бензойной кислотой и кислородом воздуха в качестве окислителя в присутствии хлорида натрия в качестве стимулирующей добавки. Количество последней 0,015-0,200 моль/кг. Указанное взаимодействие проводят в присутствии жидкой фазы, представляющей собой раствор бензойной кислоты в н-бутиловом спирте с концентрацией 1,8-2,4 моль/кг, при температуре 30-70°С и барботаже воздуха с расходом 1,3 л/мин на 1 кг жидкой фазы в бисерной мельнице вертикального типа с высокоэффективной и высокооборотной мешалкой лопастного типа с накрест расположенными четырьмя лопастями в присутствии стеклянного бисера, взятого в массовом соотношении с жидкой фазой 1:1, и раздробленного на куски с максимальным линейным размером 5 мм чугуна, взятого в количестве 30% от массы стеклянного бисера и выполняющего параллельно функцию ударного средства и перетирающего агента. Корпус и днище бисерной мельницы защищены стальными хорошо подогнанными обечайкой и ложным днищем с подпятником для механической мешалки и совмещенной с ним фильтровальной перегородкой для отделения реакционной смеси от стеклянного бисера и непрореагировавших частиц металла в поле действия магнита. Процесс контролируют методом отбора проб и определения в них солей железа (II) и (III), а также непрореагировавшей бензойной кислоты. Его прекращают в момент практически полного расходования кислоты на целевой продукт. Полученную реакционную смесь отделяют от остающихся в реакторе бисера и частиц непрореагировавшего металла, дают ей самопроизвольно охладиться до комнатной температуры (растворимость соли железа (III) снижается до 0,130-0,135 моль/кг) и далее охлаждают до 8-12°С, после чего фильтруют. Осадок промывают небольшим количеством охлажденного н-бутилового спирта и направляют на перекристаллизацию. Фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс. С ними возвращается и часть целевого продукта, что предопределяет выход твердого продукта в диапазоне 80-90%. 1 табл.

Изобретение относится к способу получения м-нитробензоата марганца (II) путем взаимодействия металла с кислотой в присутствии окислителя, органической жидкой фазы и стимулирующей добавки в бисерной мельнице. В качестве окислителя берут пероксид марганца в количестве 0,25-0,50 моль/(кг исходной загрузки) и в мольном соотношении с металлом 1:1-1:3. Кислоту дозируют в количестве (2,05÷2,15) где N_Mn и - содержания (моль/(кг исходной загрузки)) металла и его пероксида в исходной загрузке. В качестве основного компонента жидкой фазы берут изобутиловый спирт, этилцеллозольв, бутилацетат, о-ксилол или уайт-спирит, т.е. растворитель, в котором хотя бы частично растворима кислота и как можно хуже растворима соль-продукт. Молекулярный йод, иодид калия, бромид калия, хлорид кальция или хлорид бария как стимулирующую добавку дозируют в количестве 0,01-0,05 моль/(кг исходной загрузки). Загрузку ведут в последовательности: стеклянный бисер, растворитель жидкой фазы, м-нитробензойная кислота, стимулирующая добавка, металл и его пероксид. Процесс начинают при комнатной температуре и ведут при охлаждении в диапазоне максимально достигаемых температур 35-53°С при контроле методом отбора проб до практически полного превращения пероксида марганца и металла в соль, после чего процесс прекращают, суспензию реакционной смеси отделяют от стеклянного бисера и фильтруют, осадок на фильтре промывают растворителем жидкой фазы, тщательно отжимают и направляют на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат вместе с промывным растворителем возвращают на загрузку повторного процесса. Технический результат - способ позволяет обеспечить практически количественное превращение металлсодержащих компонентов в целевую соль. 2 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бензоата марганца (II) прямым взаимодействием металла с карбоновой кислотой в присутствии окислителя, стимулирующей добавки йода и органического растворителя жидкой фазы в бисерной мельнице, в котором в качестве окислителя берут пероксид марганца в количестве 0,15-0,50 моль/кг, а мольное соотношение металл-пероксид (1,5÷2,2):1; бензойную кислоту берут в количестве (2,05÷2,1)·(n _Mn+ ), где n_Mn и - количество молей металла и его пероксида в загрузке, в качестве растворителя жидкой фазы используют бутилацетат, а стимулирующей добавки - молекулярный йод в количестве 0,02-0,05 моль/кг; процесс начинают и ведут в условиях интенсивного перемешивания и принудительного охлаждения в диапазоне температур от комнатной до 45-60°С до достижения практически количественного расходования металла и его пероксида в продукт, после чего перемешивание и принудительное охлаждение реакционной смеси прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера и фильтруют, стеклянный бисер и элементы реактора промывают растворителем жидкой фазы, который в последующем идет на промывку осадка на фильтре, полученный фильтрат охлаждают до 7-10°С и выдерживают при такой температуре в течение 2-2,5 час для завершения кристаллизации продукта, образовавшуюся суспензию фильтруют, полученные осадки продукта направляют раздельно на очистку путем перекристаллизации, а фильтрат возвращают в повторный процесс. Выход отделенного твердого продукта составляет 87-97% от теоретического. Часть продукта вместе с фильтратом возвращается в повторный процесс. 1 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бензоата железа (III) из магнетита и раздробленного чугуна при их взаимодействии с бензойной кислотой. Способ получения бензоата железа (III) осуществляют путем взаимодействия железа и его оксида с бензойной кислотой в органическом растворителе в присутствии стимулирующей добавки в бисерной мельнице вертикального типа, в качестве жидкой фазы используют 2,0-3,5 моль/кг раствор бензойной кислоты в смеси ДМФА и н-бутилового спирта в объемном соотношении 2:3, жидкую фазу дозируют в массовом соотношении со стеклянным бисером 1:1 и раздробленным на куски с максимальным линейным размером до 5 мм чугуном (3,3-4):1; оксид железа Fe ₃O₄ (магнетит) вводят в загрузку в мольном соотношении с кислотой 1: (14-20); в качестве стимулирующей добавки используют молекулярный бром или йод в количестве 0,1 моль/кг; процесс начинают с приготовления раствора бензойной кислоты в смесевом растворителе при нагревании, по ходу которого вводят и растворяют стимулирующую добавку, а в конце дозируют раздробленный чугун и оксид железа, и проводят при температуре 70-90°С при текущем контроле методом отбора проб за накоплением солей железа (II) и железа (III) в реакционной смеси до практически количественного расходования загруженной кислоты, после чего перемешивание прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера и непрореагировавших частиц чугуна пропусканием через находящуюся в поле действия магнита фильтровальную перегородку в виде группы отверстий диаметром 0,6-0,8 мм, охлаждают при перемешивании до 5-14°С и направляют на фильтрование, осадок продукта промывают охлажденным растворителем жидкой фазы, который смешивают с первичным фильтратом и возвращают в повторный процесс, а соль накапливают и направляют на очистку с помощью перекристаллизации. Способ позволяет осуществить получение практически единственного целевого продукта, накапливающегося в твердой фазе в реакционной смеси и легкоотделяемого путем обычного фильтрования. 1 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бензоата железа (III) взаимодействием раздробленного железа с кислотой при барботаже воздуха в качестве окислителя с использованием стимулирующей добавки в реакторе с высокоскоростной лопастной мешалкой, в котором в качестве жидкой фазы берут 3,5-3,9 моль/кг раствора бензойной кислоты в смеси диметилформамида и н-бутилового спирта в массовом соотношении 1:1-1:1,5, содержащего 0,03-0,07 моль/кг йода в качестве стимулирующей добавки, который вводят в интенсивный контакт с раздробленным железом в массовом соотношении 4,44:1, а сам процесс начинают с приготовления раствора бензойной кислоты и йода в смесевом растворителе и проводят в бисерной мельнице вертикального типа при соотношении масс жидкой фазы и стеклянного бисера 1:1 при барботаже воздуха с расходом 0,3-0,5 л/мин на 1 кг жидкой фазы и температуре 70-80°С, поддерживаемой с помощью жидкостной обогревающей бани, до практически полного расходования загруженной кислоты, после чего перемешивание прекращают, реакционную смесь отделяют от стеклянного бисера и непрореагировавших частиц железа путем пропускания через находящуюся в поле действия магнита металлическую сетку, после чего фильтруют; получаемый на фильтре осадок сушат или направляют на перекристаллизацию из ацетона, а фильтрат анализируют на содержание солей железа и возвращают в повторный процесс. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения аммонийных солей ароматических карбоновых кислот путем реакции ароматической карбоновой кислоты с аммиаком в апротонном растворителе. Способ включает проведение реакции в закрытом сосуде путем непрерывного введения раствора ароматической карбоновой кислоты в апротонном растворителе и пропускания газообразного аммиака так, чтобы в газовом пространстве сосуда поддерживалось парциальное давление аммиака в диапазоне от 0,1 до 3 бар, и выведения суспензии аммонийной соли в апротонном растворителе. Способ позволяет получать аммонийные соли определенного размера кристаллов, которые имеют узкое распределение по размеру. 8 з.п. ф-лы, 1 ил.