иодид трицетилтретбутиламмония в качестве экстрагента тяжелых металлов
Классы МПК: | C07C211/63 с четвертичными атомами азота, связанными с ациклическими атомами углерода B01D11/02 твердых веществ |
Автор(ы): | Шевчук Иван Алексеевич[UA], Махно Андрей Яковлевич[UA], Зайцев Сергей Николаевич[UA] |
Патентообладатель(и): | Донецкий государственный университет (UA) |
Приоритеты: |
подача заявки:
1992-01-03 публикация патента:
10.05.1996 |
Использование: в качестве экстрагента тяжелых металлов. Сущность изобретения: продукт трицетилтретбутиламмония, [Ме3СN(С16Н33)3] +J-, БФ С52Н108JN, выход 86%, т.пл. 320oС (с разл.). Реагент 1: трицетиламин. Реагент 2: иодистый третбутил. Условия реакции: при кипячении 4 ч в толуоле. 2 ил., 2 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4
Формула изобретения
Иодид трицетилтретбутиламмония формулыв качестве экстрагента тяжелых металлов.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к новой, не описанной в литературе четвертичной аммониевой соли, формулыCN J- которая может быть использована в качестве экстрагента металлов из водных растворов. В литературе описаны соединения из класса четвертичных аммониевых оснований, например, соли триметилцетиламмония, тетрабутиламмония, которые используются для экстракци металлов (1,2). Cоли тетрабутиламмония не полностью извлекают кадмий и другие металлы из хлоридных растворов (табл.1). Недостатком солей триметилцетиламмония является их высокая растворимость в воде (3). Цель изобретения расширение ряда экстрагентов из класса четвертичных аммониевых солей для извлечения металлов из растворов. Цель эта достигается при использовании иодида трицетилтретбутиламмония в качестве экстрагента металлов. Получение иодида трицетилтретбутиламмония легко может быть осуществлено как в лаборатории, так и в промышленном масштабе, аналогично методу, описанному в [4]
П р и м е р. В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают 0,1 моль (69,0 г) трицетиламина, 0,1 моль (11,9 мл, d=1,544 г/мл) третбутила иодистого и 100 мл толуола. Кипятят в течение 4 ч. После охлаждения смеси до комнатной температуры отгоняют толуол и следы непрореагировавшего алкилгалогенида. Осадок промывают попеременно октаном и ацетоном (процедуру повторяют трижды). Промытый осадок сушат на воздухе. Выход (75,1 г) трицетилтретбутиламмоний иодида составляет 86% Полученная соль представляет собой мелкокристаллический продукт с температурой плавления -320оС (с разложением). Дериватограмма образца представлена на фиг.1 (скорость нагрева 5оС/мин, максимальная температура 500оС, навеска образца 250 мг, эталон сравнений Al2O3). Спектры протонного магнитного резонанса (табл.1) также подтверждают образование четвертичной аммониевой соли. ИК-спектр хлороформного раствора иодида трицетилтретбутиламмония приведен на фиг.2. Вычислено, C 71,47; H 12,37; I 14,54. Найдено: С 71,5; Н 12,4; I 14,5. В табл. 2 приведены данные по экстракции кадмия из хлоридных растворов солями алкиламмония. Преимуществом нового экстрагента является полное извлечение кадмия (100%) и низкая растворимость в воде (0,12 мг/л). Из 1 М раствора хлорида натрия иодидом трицетилтретбутиламмония экстрагируется также 100% висмута и цинка.
Класс C07C211/63 с четвертичными атомами азота, связанными с ациклическими атомами углерода
Класс B01D11/02 твердых веществ