способ получения пиперазин-адипината

Формула изобретения

Способ получения пиперазин-адипината взаимодействием пиперазин-гексагидрата с адипиновой кислотой при мольном соотношении реагентов 1 1, отличающийся тем, что взаимодействие осуществляют в аппаратах смесителях марки ЗЛ или сушилке "Венулет" в твердой фазе при 20 25^oС и перемешивании с последующей отгонкой реакционной воды при 70 80^oС в вакууме.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способу получения пиперазин-адипината, который является антигельминтным препаратом и используется для лечения животных.

Известен метод (патент ПНР 56 135) получения пиперазин-адипината, заключающийся во взаимодействии пиперазина-гексагидрата и адипиновой кислоты в водной среде:



Реакция осуществляется следующим образом.

130 кг (0,89 г-мол) адипиновой кислоты растворяют при 70-80^oC в 300 кг (16,67 г-мол) дистиллированной воды, затем добавляют 1 кг активированного угля и проводят фильтрование в горячем виде. К горячему фильтрату прибавляют при 70-80^oC раствор 176 кг гексагидрата пиперазина (76,58 кг пиперазина - 0,89 г-мол) в 80 кг дистиллированной воды с температурой 70^oC до установления рН 6-7,5. Мольное соотношение адипиновой кислоты пиперазин 1 1. От смеси отгоняют в вакууме 240 кг воды, остаток охлаждают до 18^oC и фильтруют. Осадок промывают небольшим количеством дистиллированной воды и сушат при 60^oC. Маточный раствор разбавляют водой до объема 400 л и используют для растворения следующей порции адипиновой кислоты. После нескольких циклов маточный раствор упаривают до 4/5 и после перекристаллизации из воды (массовое соотношение вода пиперазин-адипинат 7 1) выделяют дополнительное количество пиперазин-адипината. Общий выход 95-96% в расчете на адипиновую кислоту.

Недостатком описанного способа является сложность технологического процесса, обусловленная: 1) необходимостью предварительной очистки адипиновой кислоты; 2) использованием дефицитного активированного угля для очистки кислоты; 3) утилизацией большого количества отработанных вод; 4) наличием различного оборудования (реактор, фильтр, холодильник, сборник и др.) для компоновки технологической схемы.

Целью изобретения упрощение технологии процесса получения пиперазин-адипината.

Поставленная цель достигается взаимодействием пиперазин-гексагидрата с адипиновой кислотой в твердой фазе в смесителях марки ЗЛ или сушилке "Винулет". Смешение осуществляется при температуре 20-25^oC в течение 1,5-2 ч, мольное соотношение компонентов 1 1. При этом выделяется кристаллизационная вода и образуется пиперазин-адипинат в виде пасты. При 70^oC, вакууме и непрерывно работающей мешалке проводится отгонка выделившейся из реакции воды в течение 2-3 ч. Нижеследующий пример иллюстрирует способ получения пиперазин-адипината.

Пример.

В смеситель марки ЗЛ или сушилку "Винулет" загружают при 20-25^oC 516г (2,65 г-мол) пиперазин-гексагидрата и 386,9 г (2,65 г-мол) адипиновой кислоты и перемешивают при этой температуре 1,5-2 ч, при этом образуется паста с рН водного раствора пасты 6-6,1. Затем к смесителю или сушилке подключают вакуум, нагревают до 60-90^oC и отгоняют воду с приемом воды в приемник в течение 2-2,5 ч. Получают 605,9 г сухого пиперазин-адипината, выход 99%

Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс получения пиперазин-адипината за счет:

1) проведения реакции образования продукта и его сушки в одном аппарате, что исключает ряд оборудования;

2) сокращения сточных вод, поскольку смешение реагентов проводится в твердой фазе в отсутствии растворителя.