способ выделения хлораля
Классы МПК: | C07C45/78 разделение; очистка; стабилизация; использование добавок C07C47/16 трихлорацетальдегид |
Автор(ы): | Дедов А.С., Захаров В.Ю., Масляков А.И., Насонов Ю.Б., Татауров В.Л., Лавринов А.Г., Абрамов О.Б., Голубев А.Н., Шабалин Д.А., Талагаева И.А., Бельтюгова О.Н. |
Патентообладатель(и): | ОАО "Кирово-Чепецкий химический комбинат им. Б.П. Константинова" |
Приоритеты: |
подача заявки:
1999-04-16 публикация патента:
10.12.2000 |
Изобретение относится к химической технологии и касается способа выделения хлораля из продуктов хлорирования этанола. Описывается способ выделения хлораля из продуктов хлорирования этилового спирта, включающий обработку водой органического продукта при нагревании и кипячение. Способ отличается тем, что водой обрабатывают продукт хлорирования этилового спирта при температуре кипения с одновременным переводом хлораля в парогазовую фазу, которую конденсируют, а жидкую фазу, свободную от хлораля, направляют на обезвреживание. Способ позволяет уменьшить потери хлораля с отходящей жидкой фазой, что ведет к снижению расхода реагентов на ее обезвреживание. 3 з.п.ф-лы, 1 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2
Формула изобретения
1. Способ выделения хлораля из продуктов хлорирования этилового спирта, включающий обработку водой органического продукта при нагревании и кипячение, отличающийся тем, что водой обрабатывают продукт хлорирования этилового спирта при температуре кипения с одновременным переводом хлораля в парогазовую фазу, которую конденсируют, а жидкую фазу, свободную от хлораля, направляют на обезвреживание. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на обработку продуктов хлорирования этилового спирта подают воду или водяной пар в массовом отношении с указанными продуктами (0,7 - 1,2) : 1. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что процесс обработки продуктов хлорирования этилового спирта водой или водяным паром проводят в ректификационной колонне с отбором парогазовой фазы из верха колонны, а жидкой фазы, свободной от хлораля, из куба колонны. 4. Способ по любому из пп.1 - 3, отличающийся тем, что обезвреживание жидкой фазы, свободной от хлораля, проводят путем кипячения с водным раствором гидроксида натрия в течение 0,5 - 2 ч при избыточном содержании гидроксида натрия 5 - 40 г/л с последующей обработкой продуктов гидролиза водным раствором гипохлорита натрия при избыточном содержании активного хлора 0,01 - 0,1 г/л.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к химической технологии и касается способа выделения хлораля из продуктов хлорирования этилового спирта. Хлораль является ценным промежуточным продуктом производства хлороформа, трихлоруксусной кислоты, ядохимикатов (инсектицидов). Хлораль в основном получают путем хлорирования этилового спирта (авт.св. N 387964, кл. C 07 C 47/16, опубл. 22.06.73). Высокий тепловой эффект хлорирования этилового спирта обеспечивает вывод хлораля из реакционной массы в парообразном состоянии совместно с образующимся при хлорировании хлористым водородом. Хлораль-сырец отделяют конденсацией и направляют на очистку, включающую операции азеотропной сушки, предпочтительно в присутствии хлороформа, и ректификации. В другом известном способе (авт.св. N 405857, кл. C 07 C 47/16, опубл. 05.11.73) для снижения потерь целевого продукта при очистке хлораль-сырец обрабатывают несмешивающимся с водой органическим растворителем, например четыреххлористым углеродом, смесь нагревают до 50-90oC, органический слой отделяют и выделяют из него уцелевой продукт дистилляцией. Для получения хлораля обычно используют синтетический этиловый спирт, содержащий большое количество примесей. В качестве примесей присутствуют, об. %: кротоновый альдегид 0,3; этиловый эфир 1,0; олигомеры этилена 0,1; изопропиловый спирт, ацетон и метилэтилкетон 1,2; уксусный альдегид 0,9. В процессе хлорирования указанные примеси дают высококипящие продукты, накапливающиеся в реакционной массе хлораторов. В процессе хлорирования этилового спирта имеет место образование в качестве примесей дихлоруксусной и трихлоруксусной кислот и их этиловых эфиров, которые также накапливаются в реакционной массе хлораторов. В связи с этим выделение хлораля из реакционной массы хлорирования синтетического этилового спирта является сложной технической задачей. Так, известен способ извлечения хрораля из реакционной смеси, получаемой в производстве хлораля хлорированием этилового спирта, заключающийся в том, что исходную смесь нагревают до 110-120oC под давлением 1,5-2 атм с последующим отделением органического слоя, содержащего хлораль, от водного и выделением целевого продукта известными приемами (авт. св. N 435226, кл. C 07 C 47/16, опубл. 05.07.74). Однако наличие хлоруксусных кислот в реакционной массе хлорирования синтетического этилового спирта не дает возможности разделения хлораля и воды (реакционная масса остается гомогенной). Известен также способ выделения хлораля из продуктов холорирования этилового спирта ректификацией в присутствии четыреххлористого углерода с расслоением полученного дистиллята на органический и водный слои и возвратом органического слоя на ректификацию, причем органический слой перед возвратом на ректификацию обрабатывают водным слоем при 35-45oC и объемном соотношении органический: водный слой: (0,006-0,025), и ректификацию ведут при объемном соотношении исходного продукта и возвратного органического слоя, равном 1
Класс C07C45/78 разделение; очистка; стабилизация; использование добавок