способ получения гептатанталата европия
Классы МПК: | C01F17/00 Соединения редкоземельных металлов, те скандия, иттрия, лантана или группы лантаноидов C01G35/00 Соединения тантала |
Автор(ы): | Дробот Дмитрий Васильевич (RU), Лебедева Елена Николаевна (RU), Никишина Елена Евгеньевна (RU) |
Патентообладатель(и): | Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2005-12-29 публикация патента:
10.06.2007 |
Изобретение относится к области получения гептатанталата европия, классу сложных редкоземельных элементов и может быть использовано для изготовления материалов квантовой электроники. Способ получения гептатанталата европия включает смешение соединения тантала с водным раствором соли европия и термообработку полученной суспензии. В качестве соединения тантала используют гидроксид тантала, а в качестве раствора соли европия - раствор ацетата европия с концентрацией европия 0,058-0,060 моль/л, при этом термообработку продукта проводят при 850-900°С в течение 4-5 часов. Результат изобретения: снижение температуры синтеза и длительности процесса. 1 табл.
Формула изобретения
Способ получения гептатанталата европия, включающий смешение соединения тантала с водным раствором соли европия и термообработку полученной суспензии, отличающийся тем, что в качестве соединения тантала используют гидроксид тантала, а в качестве раствора соли европия - раствор ацетата европия с концентрацией европия 0,058-0,060 моль/л, а термообработку проводят при 850-900°С в течение 4-5 ч.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области получения гептатанталата европия, классу сложных политанталатов редкоземельных элементов и может быть использовано для изготовления материалов квантовой электроники.
Известен способ получения политанталатов редкоземельных элементов - фаз состава Ln2О3 ·nTa2О5 при n=5, 6 и 7 путем смешивания в стехиометрическом соотношении пентаоксида тантала или ниобия с оксидом редкоземельного элемента и проведения отжига полученной смеси при 1500°С (Исупова Е.Н., Рамон Э. Помес, Савченко Е.П., Келер Э.К. Политанталаты редкоземельных элементов. // Известия АН СССР. Неорганические материалы. 1975. T.11. C.384-386).
Недостатком способа является высокая температура синтеза.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гептатанталата европия методом соосаждения аммиаком из спиртовых растворов пентахлорида тантала и нитрата европия с последующим фильтрованием полученного осадка. Соосажденный продукт подвергался длительной термообработке (350-400 часов) при 1000-1100°С (Исупова Е.Н., Рамон Э. Помес, Савченко Е.П., Келер Э.К. Политанталаты редкоземельных элементов. // Известия АН СССР. Неорганические материалы. 1975. Т.11. С.384-386).
Недостатком способа является высокая температура синтеза и длительность процесса.
Технической задачей является снижение температуры синтеза и длительности процесса.
Техническое решение поставленной задачи достигается смешением соединения тантала с водным раствором соли европия, термообработкой полученной суспензии и использованием в качестве соединения тантала гидроксида тантала, где в качестве раствора соли европия используем раствор ацетата европия с концентрациями европия 0,058-0,060 моль/л, при этом термообработку продукта проводят при 850-900°С, продолжительность составляет 4-5-часов.
Пример 1. Берем порошкообразный аморфный гидроксид тантала и ацетатный раствор европия. Смешение и встряхивание маловодного гидроксида тантала с ацетатным раствором европия проводят в закрытых емкостях при комнатной температуре. Термообработку полученной суспензии проводят при 850°С в течение 5 часов. По данным рентгенофазового анализа (РФА) полученный порошок представляет собой гептатанталат европия EuTa7O19.
Примеры №2-8 проводят аналогично примеру №1, режимы приведены в таблице.
Таблица | ||||
№ | Концентрация раствора ацетата европия, моль/л | Температура термообработки, °С | Продолжительность синтеза, час | Состав продукта по данным РФА |
1 | 0,060 | 850 | 5 | EuTa7O 19 |
2 | 0,058 | 900 | 4 | EuTa7O19 |
3 | 0,060 | 800 | 5 | EuTa 5O14+Ta2O 5 |
4 | 0,060 | 950 | 4 | EuTa7O19+Eu 2O3+Ta2O 5 |
5 | 0,060 | 900 | 2 | EuTa5O14+Ta 2O5+ |
Eu 2O3+EuTa7O 19 | ||||
6 | 0,058 | 850 | 6 | EuTa5O14+Ta 2O5 |
7 | 0,056 | 900 | 5 | EuTa5O 14+Ta2O5 |
8 | 0,062 | 850 | 5 | EuTa 7O19+Eu2O 3 |
Таким образом, предлагаемый нами способ, в отличие от описанного в прототипе, позволяет осуществлять синтез гептатанталата европия EuTa7O 19 при более низкой температуре (на 200-300°С) и снизить продолжительность синтеза в 100 раз.
Класс C01F17/00 Соединения редкоземельных металлов, те скандия, иттрия, лантана или группы лантаноидов
Класс C01G35/00 Соединения тантала