способ получения люминесцентного порошка политанталата тербия

Формула изобретения

Способ получения люминесцентного порошка политанталата тербия состава Tb₂O₃·nTa₂O ₅ (n=7-9), включающий смешение соединения тантала с водным раствором соли тербия в стехиометрическом отношении, отвечающем составу политанталата тербия, термообработку полученной суспензии, отличающийся тем, что в качестве соединения тантала используют гидроксид тантала, а в качестве раствора соли тербия - раствор ацетата тербия, термообработку продукта проводят при 850-900°С и продолжительности 8-10 ч.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области получения люминесцентного порошка политанталата тербия состава Tb₂O₃ ·nTa₂O₅ (n=7-9) для использования в качестве активного материала в электронной технике.

Известен способ получения политанталата тербия TbTa₇ O₁₉ путем взаимодействия оксидов - пентаоксида тантала Ta₂O₅ и одной из двух форм оксида тербия - Tb₄O₇ и С-формы Tb₂O₃ , которую предварительно получали из Tb₄O₇ в токе водорода при 800°С. Спрессованные смеси соответствующих оксидов подвергали отжигу при 800-1800°С (Исупова Е.Н., Савченко Е.П., Панова Т.И., Келер Э.К. Исследование взаимодействия окиси тербия с Nb₂O₅ и Ta₂O ₅ // Известия АН СССР. Неорганические материалы. 1980. Т.16. С.555-558).

Недостатком способа является высокая температура синтеза и сложность процесса, связанного с использованием взрывоопасного реагента - водорода.

Известен способ получения политанталатов редкоземельных элементов (La-Lu) путем нагревания на воздухе смеси оксидов РЗЭ с пентаоксидом тантала в присутствии оксида бора при 900-1000°С, последующего охлаждения и отмывки продукта дистиллированной водой. Полученный порошок сушат при 200-220°С (Зуев М.Г., Малых А.Г. Способ получения политанталатов РЗЭ. Патент РФ 1506819, МКИ C01G 31/00 // Бюл. № 11/1997 от 20.04.1997).

Недостатком способа является введение в смесь реагирующих компонентов оксида бора, который может остаться в конечном продукте в виде примеси.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гептатанталатов редкоземельных элементов (кроме Yb и Lu) методом соосаждения аммиаком из спиртовых растворов пентахлорида тантала и нитрата РЗЭ с последующим фильтрованием полученного осадка и длительной термообработкой (350-400 часов) при 1000-1100°С (Исупова Е.Н., Рамон Э. Помес, Савченко Е.П., Келер Э.К. Политанталаты редкоземельных элементов // Известия АН СССР. Неорганические материалы. 1975. Т.11. С.384-386).

Недостатком способа является высокая температура синтеза и длительность процесса.

Техническим результатом изобретения является снижение температуры синтеза и длительности процесса.

Данный технический результат достигается смешением соединения тантала с водным раствором соли тербия в стехиометрическом отношении, отвечающем составу политанталата тербия Tb₂O₃ ·Ta₂O₅ (n=7-9), термообработкой полученной суспензии и использованием в качестве соединения тантала гидроксида тантала, где в качестве раствора соли тербия используем раствор ацетата тербия, при этом термообработку продукта проводят при 850-900°С, продолжительность составляет 8-10 часов.

Пример 1. Берем порошкообразный аморфный гидроксид тантала и ацетатный раствор тербия в стехиометрическом отношении, отвечающем составу гептатанталата тербия Tb₂O₃·7Ta ₂O₅ (TbTa₇O₁₉). Смешение и встряхивание маловодного гидроксида тантала с ацетатным раствором тербия проводят в закрытых емкостях при комнатной температуре. Термообработку полученной суспензии проводят при 900°С в течение 10 часов. По данным рентгенофазового анализа (РФА) полученный порошок представляет собой однофазный гептатанталат тербия TbTa ₇O₁₉. Спектры люминесценции, снятые при 300 К и 77 К, фиксируют узкополосное излучение при 545 нм.

Примеры № 2-10 проводят аналогично примеру № 1, режимы приведены в таблице.

Таблица
№	Отношение оксидов, моль/моль Tb2O3:Та 2О5	Температура термообработки, °С	Продолжительность синтеза, ч	Состав продукта по данным РФА
1	1:7	900	10	TbTa7O19
2	1:9	900	10	TbTa9O24
3	1:8,5	900	8	TbTa8,5O22,7
4	1:8	850	9	TbTa8O21,5
5	1:7	700	10	TbTa7O19 + Tb2O3 + Та2О5
6	1:7	850	6	TbTa5O14 + Та2О5 + Tb2O3 + TbTa7O19
7	1:9	700	10	TbTa9O24 + Та2О5 + Tb2O3 + TbTa7O19
8	1:9	850	6	TbTa9O24 + Та2О5 + Tb2O3
9	1:8,5	700	10	TbTa7O19 + Та2О5
10	1:8,5	700	6	TbTa7 O19 + Та2О5 + Tb2 O3

Таким образом, предлагаемый нами способ, в отличие от описанного в прототипе, позволяет осуществлять синтез люминесцентного порошка политанталата тербия состава Tb₂O₃·nTa ₂O₅ (n=7-9) при более низкой температуре (на 200-300°С) и снизить продолжительность синтеза в 4 раза.