способ приготовления пасты

Формула изобретения

1. Способ приготовления пасты путем подготовки смеси порошка наполнителя и органического растворителя, перемешивания и размалывания порошка наполнителя в полученной смеси, просеивания полученной смеси через сито с удалением части органического растворителя, введения органического связующего, отличающийся тем, что порошок наполнителя и органический растворитель в смеси берут в количествах соответственно равных 1,5÷25 мас.% и 75÷98,5 мас.%.

2. Способ приготовления пасты по п.1, отличающийся тем, что перемешивание и размалывание порошка наполнителя в смеси проводят с добавлением шаров диаметров 2÷5 мм, количество которых составляет 60÷100% от массы смеси порошка наполнителя и органического растворителя.

3. Способ приготовления пасты по п.1 или 2, отличающийся тем, что перед введением органического связующего его нагревают до температуры 45÷65°С.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области электронной техники и может быть использовано в производстве газоразрядных индикаторных панелей (ГИП).

Известен способ приготовления пасты путем смешивания порошка наполнителя и органического связующего на валках специализированных пастотерок [В.Г.Гребенкина, Р.С.Доброер и др. Толстопленочная микроэлектроника. - Киев: Наук. думка, 1983 г., с.162].

Паста, изготовленная таким способом, не пригодна для формирования элементов с высокой степенью разрешения, так как степень перетира (однородное перемешивания составляющих пасты) велика и паста в своем составе имеет отдельные агломераты размером 10÷15 мкм.

Известен способ приготовления пасты путем смешивания порошка наполнителя (диэлектрического материала) и органического связующего в ротационных, шаровых, валковых смесителях [М.В.Лифшиц, Б.И.Пшиялковский. Лакокрасочные материалы. - М.: Химия, 1982 г. с.28].

Этот способ имеет ограниченное применение вследствие того, что он позволяет изготавливать пасты с низкой вязкостью.

Кроме того, к его недостаткам относится наличие больших потерь и возвратных отходов, что особенно принципиально при приготовлении дорогостоящих паст.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ приготовления пасты путем подготовки смеси порошка наполнителя и органического растворителя, перемешивания и размалывания полученной смеси, введения органического связующего [Пат. США №4192698, 156-89, 1980 г. - прототип].

Несмотря на то, что данный способ позволяет получать пасты с высокой однородностью и пластичностью, их использование для получения элементов с высокой степенью разрешения и малой толщиной невозможно из-за наличия в порошке наполнителя агломератов размером 8 мкм и более.

Задачей изобретения является разработка способа приготовления пасты для формирования элементов ГИП с высокой разрешающей способностью.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе приготовления пасты путем подготовки смеси порошка наполнителя и органического растворителя, перемешивания и размалывания порошка наполнителя в полученной смеси, введения органического связующего, порошок наполнителя и органический растворитель в смеси берут в количествах, соответственно равных 1,5÷25 масс.% и 75÷98,5 масс.%.

Использование для приготовления пасты порошка наполнителя и органического растворителя, взятых в заданном соотношении, позволяет дезагрегатировать порошок наполнителя до высокодисперсного состояния.

Применение при перемешивании и размалывании порошка наполнителя в органическом растворителе шаров, например, из стекла диаметром 2÷5 мм, добавленных в смесь в количестве 60÷100% от общей массы смеси порошка наполнителя и органического растворителя дополнительно повышает эффект дезагрегатирования порошка функционального материала.

Использование для приготовления пасты нагретого до температуры 45÷65°С органического связующего, имеющего при комнатной температуре низкую вязкость, позволяет исключить агломерацию частиц порошка наполнителя в процессе их смешивания.

Паста, приготовленная на основе указанного способа, позволяет изготавливать ГИП с шагом расположения ячеек индикации 100 мкм, электродами толщиной 5÷10 мкм, шириной 40÷50 мкм, диэлектрическим и стабилизирующим покрытиями толщиной соответственно 25÷40 мкм и 1 мкм и разделительными барьерами высотой 180÷230 мкм.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволяет установить, что заявителем не обнаружен аналог, характеризующийся признаками, идентичными признакам заявленного изобретения, а определение из перечня выявленных аналогов прототипа как наиболее близкого по совокупности признаков аналога позволил выявить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном объекте, изложенных в формуле изобретения.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "новизна".

Для проверки соответствия заявленного изобретения требованию изобретательского уровня был проведен дополнительный поиск известных решений, с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа признаками заявленного изобретения, результаты которого показывают, что заявленное изобретение не следует для специалиста явным образом из известного уровня техники, так как не выявлены способы приготовления паст, позволяющие получать однородные пасты на основе высокодисперсных порошков, в составе которых отсутствуют агломераты размером 5 мкм и более.

Для изготовления ГИП с высокой разрешающей способностью ее конструктивные элементы должны быть выполнены с высокой степенью разрешения. Особые требования предъявляются к качеству поверхности диэлектрических покрытий, которая должна быть ровной, сглаженной.

Выполнение указанных требований при изготовлении ГИП методом трафаретной печати обеспечивается в результате использования порошков наполнителя с удельной поверхностью 10·10³÷40·10 ³ см²/ч.

Такие порошки в процессе хранения и приготовления паст агломерируются. Величина агломератов может быть соизмерима с размерами конструктивных элементов ГИП. Для устранения указанного недостатка пасту готовят следующим образом.

Первоначально готовят смесь порошка наполнителя и органического растворителя, взятых соответственно в количествах 1,5÷25 масс.% и 75÷98,5 масс.%

Дня приготовления паст могут быть использованы различные наполнители - проводниковые, диэлектрические, резистивные, люминофорные материалы или смеси этих материалов с легкоплавким стеклом и органические растворители - спирт, ацетон, органические растворители, входящие в состав органических связующих для паст, а также другие химически инертные растворители.

После приготовления смеси проводят перемешивание и размалывание порошка наполнителя в органическом растворителе. За счет сталкивания агломератов между собой в жидкой среде и проникновения органического растворителя в устье микрощелей на поверхности дробимых агломератов происходит деформация агломератов, расшатывание их структуры. Агломераты начинают растрескиваться и дробиться на мелкие частицы размером 2÷5 мкм.

Если количество порошка наполнителя в смеси будет меньше 1,5 масс.%, а органического растворителя соответственно больше 98,5 масс.%, то в процессе перемешивания с одновременным размалыванием концентрация порошка наполнителя в органическом растворителе будет настолько мала, что не происходит сталкивания агломератов между собой и процесс их дробления агломератов затруднен.

Если количество порошка наполнителя будет больше 25 масс.%, а органического растворителя соответственно меньше 75 масс.%, то, так как удельная поверхность порошка наполнителя велика, жидкой фазы в смеси недостаточно для смачивания адсорбционным слоем жидкости частиц порошка.

С целью улучшения процесса перемешивания и размалывания порошка наполнителя в органическом растворителе в смесь добавляют шары диаметром 2÷5 мм. Введение шаров способствует дополнительному механическому разрушению трущихся между ними агломератов. Использование шаров диаметром 2÷5 мм позволяет получить оптимальную величину трущейся поверхности шаров с размалываемым порошком наполнителя.

Использование шаров диаметром менее 2 мм "загущает" смесь порошка наполнителя и органического растворителя. Смесь становится менее подвижной в процессе перемешивания и эффект размалывания отсутствует.

Наличие в смеси шаров диаметром более 5 мм уменьшает величину трущейся поверхности шаров с размалываемым порошком накопителя.

Для достижения качественного перемешивания смеси с одновременным размазыванием порошка наполнителя количество добавляемых в смесь шаров должно составлять 60÷100% от общей массы смеси порошка наполнителя и органического растворителя.

Наличие в смеси шаров менее 60% от общего количества порошка наполнителя и органического растворителя не дает требуемого эффекта дробления агломератов, так как в процессе перемешивания не достигается оптимальной трущейся поверхности шаров и порошка наполнителя.

Добавление шаров в количестве более 100% технологически не целесообразно, так как не влияет на повышение дисперсности порошка наполнителя.

После перемешивания и размалывания порошка наполнителя в органическом растворителе смесь пропускают через сито для отделения шаров.

На основе подготовленной смеси порошка наполнителя и органического растворителя готовят пасту с введением в нее органического связующего.

Органическое связующее можно вводить в смесь порошка наполнителя и органического растворителя, полученную после перемешивания и размалывания, в которой количество составных частей соответствует первоначально взятым для смешивания или после частичного удаления органического растворителя из смеси, например, методом слива или с помощью шприца. При частичном удалении органического растворителя значительно сокращается время перемешивания пасты, в процессе которого полностью удаляется органический растворитель.

Для исключения эффекта образования агломератов при смешивании с органическим связующим его добавляют в смесь разогретым до 45÷65°С.

Если в смесь порошка наполнителя и органического растворителя добавлять органическое связующее, нагретое до температуры менее 45°С, то в результате разницы вязкости органического растворителя и органического связующего происходит обратный процесс, то есть агрегация наполнителя, так как он начинает объединяться в группы вокруг вязких капель добавляемого органического связующего.

Если температура органического связующего будет более 65°С, то происходит выравнивание вязкости органического связующего и органического растворителя. Процесс в этом случае не ухудшается, но становится опасным для здоровья оператора из-за интенсивного испарения летучих, токсичных составляющих органического связующего.

Пример конкретного выполнения 1.

Для изготовления разделительных барьеров между электродами ГИП переменного тока была приготовлена паста, в которой в качестве наполнителя использован порошок одного из легкоплавких стекол: С82-3, С82-5, С71-3 с удельной поверхностью 9÷12·10³ см² /г и алунда с удельной поверхностью 10÷11·10 ³ см²/г, взятых в соотношении 1:1.

Из 20 масс.% порошка ЛПС и алунда и 80 масс.% органического растворителя - изопропилового спирта - была приготовлена смесь с добавлением стеклянных шаров диаметром 3 мм в количестве 70% от общей массы смеси, которая загружалась в валковую мельницу. После перемешивания и размалывания получен однородный высокодисперсный порошок наполнителя, в котором отсутствовали агломераты размером 5 мкм и более. Затем смесь с стеклянными шарами пропускалась через сито с размером ячеек 20÷40 мкм, в нее добавлялось органическое связующее - 5% раствор этилцеллюлозы (ЭЦ) в терпинеоле, нагретый до температуры 50°С, и в специализированных пастотерках проводилось их перемешивание до однородного состояния с одновременным удалением (испарением) органического растворителя.

После перемешивания была получена паста с равномерно диспергированным, дезагломерированным в органическом связующем порошком наполнителя.

Разделительные барьеры, сформированные на основе изготовленной пасты, имеют ровную поверхность без выступов, впадин.

Пример конкретного выполнения 2.

В процессе изготовления ГИП переменного тока для формирования электродов была приготовлена паста, в которой в качестве наполнителя использовалась смесь порошков золота с удельной поверхностью 10÷12·10³ см²/г и легкоплавкого стекла С82-3 с удельной поверхностью 8÷10·10³ см ²/г. При этом количественное соотношение порошка золота к легкоплавкому стеклу составляло 18:1.

Затем из 25 масс.% порошка наполнителя и 75 масс.% органического растворителя - изопропилового спирта - была приготовлена смесь с добавлением стеклянных шаров диаметром 5 мм, взятых в количестве 60% от общей массы смеси, которую загрузили в валковую мельницу. После перемешивания и размалывания получен однородный высокодисперсный порошок наполнителя, в котором отсутствовали агломераты размером 5 мкм и более.

Затем смесь порошка наполнителя и органического растворителя с стеклянными шарами пропускалась через сито с размером ячеек 20÷40 мкм, порошок отстаивался в течение 20÷40 мин, и сливалась часть органического растворителя.

Далее для приготовления пасты в смесь добавлялось органическое связующее - 6% раствор ЭЦ в терпинеоле, нагретый до температуры 45°С, и проводилось равномерное перемешивание смеси с одновременным удалением остатков органического растворителя из пасты.

После перемешивания получена паста с равномерно диспергированным, дезагломерированным в органическом связующем порошком наполнителя. Электроды, сформированные из изготовленной пасты, имеют ширину 40 мкм, толщину 5÷10 мкм, с поверхностью без выступов и впадин.

Пример конкретного выполнения 3.

Для формирования люминофорного покрытия ГИП использовалась люминофорная паста, которая изготавливалась следующим образом: 17 масс.% порошка наполнителя - люминофора с удельной поверхностью 10÷12·10 ³ см²/г - смешивались с 83 масс.% этилового спирта. В полученную смесь добавлялись стеклянные шары диаметром 2 мм в количестве 100% от общей массы смеси и проводилось перемешивание в валковой мельнице. Затем смесь порошка люминофора и органического растворителя с стеклянными шарами пропускалась через сито с размером ячеек 20÷40 мкм, порошок отстаивался в течение 20÷40 мин и удалялась часть органического растворителя.

Далее для приготовления пасты в смесь добавляли органическое связующее - 6% раствор ЭЦ в терпинеоле, нагретый до температуры 65°С, и равномерно перемешивали органическое связующее и порошок люминофора с одновременным удалением остатков органического растворителя.

Из данной пасты было сформировано люминофорное покрытие шириной 70 мкм и толщиной 6 мкм. Покрытие имеет поверхность, на которой отсутствует шероховатость, которая наблюдается при использовании паст, имеющих в своем составе агломераты размером 5 мкм и более.

Отсутствие шероховатости покрытия обеспечивает равномерную яркость свечения люминофора по всему полю индикации ГИП.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет готовить пасты, используемые для формирования конструктивных элементов ГИП с высокой степенью разрешения.