способ получения аморфных магнитных пленок со-р
Классы МПК: | C23C18/32 покрытие железом, кобальтом или никелем; покрытие смесями фосфора или бора с одним из этих металлов C23C18/36 с использованием гипофосфитов |
Автор(ы): | Кипарисов Семен Яковлевич (RU), Беляев Борис Афанасьевич (RU) |
Патентообладатель(и): | Институт физики им. Л.В. Киренского Сибирского отделения РАН (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2006-04-12 публикация патента:
20.09.2007 |
Изобретение относится к химическому осаждению аморфных магнитных пленок Co-Р, например, на полированное стекло и может быть использовано в вычислительной технике в головках записи и считывания информации, в датчиках магнитных полей, в управляемых сверхвысокочастотных (СВЧ) устройствах: фильтрах, амплитудных и фазовых модуляторах и т.д. Способ включает очистку стеклянной подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода и активацию в растворе на основе хлористого палладия с последующей термообработкой при температуре 150-450°С в течение 30-40 минут и осаждение магнитной аморфной пленки Co-Р. Для повышения качества аморфных магнитных пленок осаждение пленки Co-Р осуществляют на дополнительный немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости подложки однородного постоянного магнитного поля. 1 табл.
Формула изобретения
Способ получения аморфных магнитных пленок Co-Р, включающий очистку стеклянной подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода и активацию в растворе на основе хлористого палладия с последующей термообработкой при температуре 150-450°С в течение 30-40 мин и осаждение магнитной аморфной пленки Co-Р, отличающийся тем, что осаждение магнитной аморфной пленки Co-Р осуществляют на дополнительный немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости подложки однородного постоянного магнитного поля.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к химическому осаждению аморфных магнитных пленок Co-Р, например, на полированное стекло и может быть использовано в вычислительной технике в головках записи и считывания информации, в датчиках магнитных полей, управляемых сверхвысокочастотных (СВЧ) устройствах: фильтрах, амплитудных и фазовых модуляторах и т.д.
Традиционный способ получения аморфных магнитных пленок на стекло включает две основные стадии: стадию подготовки подложки к осаждению (сенсибилизацию и активацию) и стадию осаждения пленки из существующих растворов с использованием в качестве восстановителя гипофосфита натрия [Горбунова К.М., Никифорова А.А., Садаков Г.А. и др. Физико-химические основы процесса химического кобальтирования. М.: Наука, 1974. С.49-58.].
Однако при осаждении аморфных пленок Co-Р на полированную поверхность стекла данный способ не обеспечивает достаточную адгезию. При уже относительно малых толщинах (25-30 нм) целостность пленки нарушается. Нарушение целостности сопровождается мелкими локальными разрывами пленки по всей поверхности и отслоением.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению (прототип) является способ получения аморфных пленок Co-Р на полированное стекло, включающий двойную сенсибилизацию с промежуточной обработкой в перекиси водорода, активацию на основе хлористого палладия и термообработку при температуре 150-450°С в течение 30-40 минут с последующим осаждением пленки из известных растворов кобальтирования [А.С. СССР, МПК С23С 18/18, №1145050, БИ №10 от 15.03.85 прототип]. Такой способ подготовки полированного стекла обеспечивает достаточно высокую адгезию Co-Р пленок в широком интервале толщин (от субмикрон до десятков микрон). Однако у способа-прототипа есть два существенных недостатка:
1. При непосредственном осаждении аморфной кобальт-фосфорной пленки на активированную поверхность стекла, состоящей из тонкого кристаллического подслоя палладия, первые ее атомные слои не могут сразу расти аморфными, а растут, повторяя за счет эпитаксии кристаллическую структуру подслоя. В результате такого роста структура Co-Р пленки в целом формируется неоднородный по толщине.
2. Наряду с этим в пленке за счет неоднородности структуры вблизи границы раздела фаз возникают и сосредотачиваются упругие напряжения. В совокупности эти недостатки значительно ухудшают качество аморфных Co-Р пленок, изменяя их основные магнитные параметры: уменьшают эффективную намагниченность насыщения Мэфф , увеличивают коэрцитивную силу НC, увеличивает ширину линии ферромагнитного резонанса Н, существенно понижая тем самым высокочастотную магнитную проницаемость.
Техническим результатом изобретения является повышение качества аморфных магнитных пленок.
Технический результат достигается тем, что в способе получения аморфных магнитных пленок, включающем очистку стеклянной подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в перекиси водорода и активацию в растворе на основе хлористого палладия с последующей термообработкой при температуре 150-450°С в течение 30-40 минут, осаждение магнитной аморфной пленки осуществляют на дополнительный немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости подложки однородного постоянного магнитного поля.
Осаждение буферного аморфного слоя Ni-P толщиной 20-30 нм и выше полностью устраняет недостатки, присущие способу-прототипу. При толщинах буферного слоя меньше 20 нм магнитные параметры Co-Р пленок ухудшаются, причем чем меньше толщина слоя, тем больше отклонение величин параметров от наилучших, которые достигаются при толщинах d20-30 нм и выше. В этом интервале толщин и выше наблюдается стабилизация всех параметров при прочих равных условиях получения Co-Р пленки. Поэтому осаждать буферный слой Ni-P с толщинами свыше 30 нм нецелесообразно, так как это приводит к ненужному расходу материалов и времени.
Получение Co-Р пленок в магнитном поле создает одноосную анизотропию, что приводит к уменьшению угловой дисперсии намагниченности, тем самым дополнительно улучшает их качество.
Ниже описывается пример конкретной реализации предлагаемого способа и таблица с измеренными основными магнитными параметрами пленок.
На подготовленную по способу-прототипу стеклянную подложку (ситалл, кварц) размером 12×12 мм2 и толщиной 2.5 мм осаждают буферный немагнитный аморфный слой Ni-P. Осаждение проводят из раствора следующего состава: никель сернокислый 7 г/л, гипофосфит натрия 10 г/л, лимонно-кислый натрий 25 г/л, хлористый аммоний 17 г/л и аммиак 0.7 мл/л при температуре 90°С и рН 7.5. Далее, на буферный слой Ni-P из раствора состава: кобальт сернокислый 30 г/л, гипофосфит натрия 50 г/л, лимонно-кислый натрий 80 г/л и аммиак 3 мл/л при температуре 97°С и рН 9.5 осаждают аморфную кобальт-фосфорную пленку в однородном магнитном поле напряженностью 3 кЭ.
Для магнитных измерений было изготовлено 12 образцов с различными толщинами буферного немагнитного слоя, которые изменялись в пределах 0-33 нм. Разница в толщинах от образца к образцу была постоянной и составляла 3 нм. При этом толщина основной Co-Р пленки для всех 12 образцов оставалась постоянной и составляла 35 нм. Это было необходимо для объективной сравнительной оценки результатов магнитных измерений. Толщины основного аморфного слоя Co-Р и буферных слоев Ni-P определялись по времени осаждения при известной скорости осаждения контрольных образцов. Для определения скорости осаждения предварительно была определена толщина нескольких контрольных образцов по данным рентгенорефлектометрических измерений с погрешностью ±1 нм.
Исследования влияния толщины d буферного слоя Ni-P проводились на автоматизированном сканирующем спектрометре ферромагнитного резонанса и петлескопе. Зависимости магнитных параметров: эффективной намагниченности Мэфф, коэрцитивной силы НC, ширины линии ферромагнитного резонанса H от толщины буферного слоя представлены в таблице.
Таблица | |||||
№№ образцов п/п | d Co-Р, нм | d Ni-P, нм | МАГНИТНЫЕ ПАРАМЕТРЫ | ||
М эфф, Гс | HC,Э | Н,Э | |||
1 | 35 | 0 | 700 | 70 | 90 |
2 | 35 | 3 | 900 | 40 | 40 |
3 | 35 | 6 | ИЗО | 23 | 18 |
4 | 35 | 9 | 1200 | 17 | 12 |
5 | 35 | 12 | 1250 | 10 | 11.5 |
6 | 35 | 15 | 1290 | 8 | 10. |
7 | 35 | 18 | 1320 | 7 | 9.5 |
8 | 35 | 21 | 1340 | 6.5 | 9.3 |
9 | 35 | 24 | 1355 | 6.3 | 9.2 |
10 | 35 | 27 | 1365 | 6.2 | 9.2 |
11 | 35 | 30 | 1370 | 6.1 | 9.2 |
12 | 35 | 33 | 1370 | 6.1 | 9.2 |
Из таблицы видно, что в отсутствии буферного слоя Мэфф=700 Гс, H C=70 Э, H=90 Э. С ростом толщины от 0 до 10 нм наблюдается резкое уменьшение НC и H и рост Мэфф. Минимальное значение НC=6.1 Э и максимальное М эфф=1370 Гс достигают при толщине буферного слоя d 30 нм, а минимальное значение Н=9.2 Э - при d 24 нм.
Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет существенно улучшить качество аморфных Co-Р пленок, а именно увеличить почти в два раза эффективную намагниченность насыщения при одновременном уменьшении коэрцитивной силы и ширины линии ферромагнитного резонанса на порядок.
Класс C23C18/32 покрытие железом, кобальтом или никелем; покрытие смесями фосфора или бора с одним из этих металлов
Класс C23C18/36 с использованием гипофосфитов