способ изготовления керамических фильтрующих элементов

Формула изобретения

Способ изготовления пористых фильтрующих элементов, включающий изготовление пористой подложки, изготовление материала мембраны, содержащего в твердой фазе смесь монофракционного электрокорунда и магниевого монтмориллонита, нанесение материала мембраны в виде водной суспензии на поверхность пористой подложки и термообработку, отличающийся тем, что твердая фаза материала мембраны дополнительно содержит дистенсиллиманитовый концентрат в количестве 10-90 мас.%, имеющий величину зерна, идентичную зернистости электрокорунда, для нанесения материала мембраны пористую подложку помещают на оправку, осуществляют вращение пористой подложки при одновременном распылении суспензии влажностью 35-45 мас.% на фильтрующую поверхность вдоль оси вращения при постоянной скорости перемещения пятна распыления, а термообработку проводят при температуре перехода дистена в муллит.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к керамическому материаловедению, в частности к процессам изготовления керамических фильтрующих элементов, имеющих форму тел вращения, предназначенных для фильтрации пульп и стоков гальванических производств.

В практике изготовления пористых керамических фильтров с мембранным слоем используют последовательность операций, состоящих из получения пористой подложки различного зернового состава и формы пор и нанесения на рабочую фильтрующую поверхность мелкодисперсных водных суспензий из компонентов, формирующих, как химический состав мембраны, так и ее поровую структуру, которые определяют физико-механические свойства, проницаемость конструкции в целом и величину степени очистки (SU 685646, 1979; SU 687029, 1979; SU 1175924, 1984, SU 1661167, 1988; US 4856204, 1989; 7330456 A, 1995; RU 2204542 C1, 2003; RU 2274622 C1, 2006).

По технической сущности наиболее близким к предлагаемому способу изготовления керамических фильтрующих элементов является способ, включающий изготовление пористой подложки, изготовление материала мембраны, содержащего в твердой фазе монофракционный электрокорунд и магниевый монтмориллонит, получение суспензии, нанесение материала мембраны на поверхность пористой подложки и термообработку (RU 2274622 C1, опубл. 20.04.2006 г.).

Недостатком известного технического решения является операция нанесения мембраны из водной суспензии в режиме капиллярного насыщения при различном содержании и форме пор в пористой подложке, что приводит к образованию поверхности фильтрации с различным гидравлическим сопротивлением и низкой степенью очистки фильтрата вследствие широкого диапазона доверительного интервала коэффициента водопроницаемости, особенно при фильтрации пульп с высоким содержанием фракций менее 5 мкм.

Кроме того, данный способ нанесения материала мембраны удовлетворяет при формировании покрытия на плоских поверхностях, а при покрытии изделий, имеющих форму тел вращения или многогранник, возникают эффекты наплыва в зависимости от шероховатости поверхности фильтрации.

Техническим результатом является расширение технологических возможностей способа и получение изделий с узким доверительным интервалом по водопроницаемости.

Достигается это тем, что в отличие от известного способа твердая фаза материала мембраны дополнительно содержит дистенсиллиманитовый концентрат в количестве от 10 до 90 мас.%, имеющий величину зерна, идентичную зернистости электрокорунда, для нанесения материала мембраны подложку помещают на оправку, осуществляют вращение пористой подложки при одновременном распылении суспензии влажностью 35-45% на фильтрующую поверхность вдоль оси вращения при постоянной скорости перемещения пятна распыления, а термообработку проводят при температурах перехода дистена в муллит.

Сущность заявляемого технического решения заключается в том, что выполнение предлагаемого способа, согласно вышеописанной последовательности операций в совокупности с использованными материалами, формирующими мембрану, позволяет получить керамический фильтрующий элемент мембранного типа широкой номенклатуры и узким доверительным интервалом коэффициента водопроницаемости, что повышает надежность изделия в эксплуатационных условиях фильтрации пульп с различным содержанием мелких фракций.

Сравнение предложенного способа с прототипом позволяет утверждать о соответствии технического решения критерию «новизна», а отсутствие отличительных признаков в аналогах говорит о соответствии критерию «изобретательский уровень».

Испытание мелкосерийных партий мембранных элементов патронного типа в свечевом коллекторе ПКФ ОАО «Кольская ГМК» подтверждают возможность широкого промышленного использования изделий, полученных по предлагаемому способу.

Сущность изобретения реализуется совокупной последовательностью операций и используемых материалов в едином технологическом процессе, отличительными особенностями которого являются:

- введение в твердую фазу смеси монофракционного корунда и магниевого монтмоллонита дополнительно дистенсиллиманитового концентрата при концентрации 10-90 мас.% обеспечивает изменение поровой структуры, как в мембране, так и в при поверхностных слоях пористой подложки за счет перехода при спекании дистена в муллит с объемными изменениями в 14-16% и образованием мелкокристаллической пористости, которая работает как адсорбент при задержании мелких фракций пульп, а концентрационные пределы дают возможность изменять эту пористость в широких пределах с обеспечением узкого доверительного интервала коэффициента водопроницаемости;

- получение водных суспензий из смеси твердой фазы позволяет изготовить гомогенизированную смесь, способную к распылению, причем верхний предел влажности в 45% ограничен возможностью образования наплывов на фильтрующей поверхности, а при влажности в 35% уменьшается равномерность распределения материала мембраны за счет повышенной вязкости водной суспензии;

- закрепление пористой подложки на оправке преследует цель жесткой фиксации фильтрующей поверхности к потоку распыляемой водной суспензии;

- вращение пористой подложки осуществляют для равномерного распределения материала мембраны по диаметру изделия;

- одновременное распыление водной суспензии вдоль оси пористой подложки обеспечивает равномерное распределение материала мембраны по длине изделия, а перемещение пятна напыления с постоянной скоростью в двух взаимно противоположных направлениях исключает перекрытие наносимых слоев по фильтрующей поверхности пористой подложки;

- термообработка при температурах перехода дистена в муллит предназначена для осуществления полного положительного объемного изменения в 14-16%.

Пример 1

Предлагаемый способ был реализован для изготовления патронных фильтров с мембраной на наружной поверхности и размерами: Д_нар =12 см, Д_ВН=7 см, h=25 см.

Для реализации процесса использовались:

Керамическая пористая подложка с коэффициентом водопроницаемости 15±5 дарси;

Электрокорунд F-1200, F-600;

Разновидность природного бентонита - магниевый монтмориллонит;

Дистенсиллиманитовый концентрат с содержанием дистена 48-50%;

Вода водопроводная;

Сульфитно-спиртовая барда, плотностью 1,18 г/см³ (ССБ).

Дистенсиллиманитовый концентрат предварительно измельчали до величины зерна, идентичной зернистости электрокорунда.

Расчетное количество компонентов материала мембраны загружали в планетарную мельницу, смешивали в течение 3 мин и добавляли воду и ССБ до получения влажности 40%. После гомогенизирующего смешивания получали водную дисперсию с содержанием в 100 гр компонентов: электрокорунд F-1200 - 48 гр, дистенсиллиманитовый концентрат - 6 гр, бентонита - 6 гр, что соответствовало 10 мас.% содержания дистенсиллиманитового концентрата. Пористую подложку закрепляли на оправке и начинали вращение с числом 60 оборотов в мин со скоростью перемещения пятна распыления диаметром 2 см, равной 1,0 см в с.

Процесс нанесения толщины мембранного слоя в 300±50 мкм составлял 22 с. Полученную заготовку обжигали при температуре 1350°±50 в течение 1,5 часа.

Пример 2

Способ осуществляют, как в примере 1, при содержании 50% дистенсиллиманитового концентрата в твердой фазе и 45% влажности, что на 100 гр водной дисперсии составляет: электрокорунд F-1200 - 22,5 гр, дистенсиллиманитовый концентрат 27,5 гр, бентонит - 5,0 гр. Обжиг вели при температуре 1350±50°С в течение 2 часов.

Пример 3

Способ осуществляли, как в примере 1, при содержании 90% дистенсиллиманитового концентрата в твердой фазе и 40% влажности водной суспензии, что на 100 гр водной дисперсии составляет: электрокорунд F-1200 - 5,4 гр, дистенсиллиманитовый концентрат - 54 гр, бентонит - 3,6 гр. Обжиг, как в примере 2.

Пример 4

Способ осуществляли, как в примере 1, но использовали в твердой фазе электрокорунд F-600, при соотношении компонентов, как в примере 1.

Полученные изделия во всех вариантах не имели физических дефектов в мембране, дистен полностью переходил в муллит, что подтверждено кристаллографическим анализом. Свойства изделий приведены в таблице в сравнении с прототипом.

Данные таблицы показывают, что предлагаемое технической решение позволяет достичь поставленной цели, что улучшает качество получаемых изделий, в том числе увеличивается степень очистки при фильтрации пульпы железоочистки при содержании частиц размером <5 мкм до 62%.

Таблица
Критерий	Пример				Прототип
	1	2	3	4
Толщина мембраны, мкм	300±50	300±50	300±5	300±5	300±50
Коэффициент водопроницаемости, дарси	1,2	4,5	7,2	9,0	12
Доверительный интервал, дарси	±0,2	±0,2	±0,3	±0,3	±3
Степень очистки, %	99,9	99,9	99,9	99,9	95±97