способ вакуумного ионно-плазменного нанесения покрытий

Формула изобретения

1. Способ вакуумного ионно-плазменного нанесения покрытий, включающий создание разности электрических потенциалов между деталью и катодом, очистку поверхности детали потоком ионов, снижение разности потенциалов и нанесение покрытия, проведение отжига покрытия путем повышения разности потенциалов, при этом ионный поток и поток испаряющегося материала, идущий от катода к детали при очистке экранируют, а очистку проводят ионами инертного газа, после очистки экраны отводят и наносят покрытие с последующим отжигов, причем в процессе нанесения покрытия деталь вращают вокруг своей оси, после отжига охлаждают деталь до комнатной температуры, помещают в печь и производят диффузионный отжиг в вакуумной среде, отличающийся тем, что очистку, нанесение покрытия требуемой толщины и отжиг осуществляют за один цикл, а диффузионный отжиг покрытия осуществляют ступенчато при Т=100±5, 340±10, 730±10 и 900±50°С в вакууме 1·10^-3 мм рт.ст.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что очистку поверхности детали проводят при разности электропотенциалов между деталью и катодом 1500-2000 В.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс нанесения покрытия осуществляют при разности электропотенциалов между деталью и катодом 70-90 В.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что отжиг нанесенного слоя покрытия проводят при разности электропотенциалов между деталью и катодом до 500 В.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что диффузионный отжиг покрытия осуществляют ступенчато при Т=100±5, 340±10, 730±10 и 900±50°С в вакууме 1·10^-3 мм рт.ст., при этом при 100±5°С выдержка составляет 2,5 ч, при 340±10°С ~5 ч, при 730±10°С ~6 ч и при 900±50°С ~2 ч.

Описание изобретения к патенту

Область техники

Изобретение относится к области машиностроения, в частности к нанесению покрытий в вакууме ионно-плазменным способом, и может быть использовано при нанесении покрытий на деталях сложной конфигурации, например на рабочем колесе турбины, выполненных из высоколегированных сплавов, преимущественно на никелевой основе.

Предшествующий уровень техники

Известен способ ионно-плазменного нанесения покрытий на поверхность детали сложной конфигурации (патент RU № 2192501, МПК С23С 14/34 от 2002 г.), изготовленной из высоколегированного никелевого сплава в высоком вакууме в присутствии инертного газа - аргона. Способ включает создание высоковольтной электродуги между деталью и катодом, при которой в камере образуется плазменный поток, содержащий ионы инертного газа (аргона), с помощью которого производят очистку поверхности детали, после чего снижают напряжение между деталью и катодом и производят нанесение покрытия с последующим отжигом, причем в процессе нанесения покрытия деталь вращают вокруг своей оси, далее охлаждают деталь до комнатной температуры, помещают в печь и производят диффузионный отжиг в вакуумной среде, при этом в процессе ионной очистки деталь экранируют от плазменного потока, испаряемого вещества катода, а после ионной очистки эти экраны отводят. Процесс очистки детали и нанесение покрытия производят неоднократно до требуемой толщины.

Однако в известном способе производительность процесса нанесения покрытия заданной толщины невысокая из-за необходимости проведения операций напыления слоев на подложку и их отжига в несколько циклов.

Раскрытие изобретения

Задача изобретения - создание способа получения покрытия требуемой толщины, при котором очистку, нанесение покрытия требуемой толщины и отжиг осуществляют за один цикл.

Эта задача решена за счет того, что в способе вакуумного ионно-плазменного нанесения покрытий, включающем создание разности электрических потенциалов между деталью и катодом, очистку поверхности детали потоком ионов, снижение разности потенциалов и нанесение покрытия, проведение отжига покрытия путем повышения разности потенциалов, ионный поток и поток испаряющегося материала, идущий от катода к детали, при очистке экранируют, а очистку проводят ионами инертного газа, после очистки экраны отводят и наносят покрытие с последующим отжигом, причем в процессе нанесения покрытия деталь вращают вокруг своей оси, далее охлаждают деталь до комнатной температуры, помещают в печь и производят диффузионный отжиг в вакуумной среде, при этом очистку, нанесение покрытия требуемой толщины и отжиг осуществляют за один цикл, а диффузионный отжиг покрытия осуществляют ступенчато при Т=100^±5 , 340^±10, 730^±10 и 900^±50° C в вакууме 1×10^-3 мм рт.ст.

Другими отличиями являются:

- очистку поверхности детали проводят при разности электропотенциалов между деталью и катодом 1500-2000 В.

- процесс нанесения покрытия осуществляют при разности электропотенциалов между деталью и катодом 70-90 В.

- отжиг нанесенного слоя покрытия проводят при разности электропотенциалов между деталью и катодом до 500 В.

- диффузионный отжиг покрытия осуществляют ступенчато при Т=100^±5, 340^±10 , 730^±10 и 900^±50°C в вакууме 1×10^-3 мм рт.ст., при этом при 100^±5 выдержка составляет 2,5 часа, при 340^±10 - ~5 часов, при 730^±10 - ~6 часов и при 900^±50° C - ~2 часа.

Пример осуществления способа

В качестве детали использовано рабочее колесо турбины диаметром 550 мм, выполненное из высоколегированного сплава на никелевой основе. В камере были расположены испарители с катодами из никеля, экранированными со стороны детали. После создания в камере разрежения 1·10^-5 мм рт.ст., введения в нее аргона и создания разности электрических потенциалов между деталью и катодом до 2000 В был сформирован ионно-плазменный поток в основном из ионов этого газа. При этой разности электропотенциалов проводили процесс очистки поверхности детали ионами аргона. По окончании очистки разность электропотенциалов снижали до 70-90 В и осуществляли напыление слоя покрытия толщиной 200-300 мкм. Далее разность электропотенциалов повышали до 500 В и по мере достижения температуры детали не выше 850°С осуществляли отжиг покрытия с выдержкой 60 мин. Охлаждение детали до комнатной температуры проводили в этой же камере в высоком вакууме в течение 8 часов. После этого деталь помещали в вакуумную печь и производили диффузионный отжиг полученного покрытия с изотермическими выдержками от 3 до 12 часов при температурах 120±5°С, 340±10°С, 730±10°С и 900±50°С и разрежении 1·10 ^-3 мм рт.ст. Охлаждение детали осуществляли с печью при том же вакууме.

При использовании вышеописанной технологии были получены никелевые покрытия толщиной слоя 150-250 мкм на рабочем колесе турбины. Испытания этих изделий в составе энергетических установок показали высокий уровень адгезионных и защитных свойств покрытия.

Применение данной технологии получения покрытий на деталях сложной конфигурации и больших размеров позволило значительно сократить временной цикл их получения (в 1,5-1,75 раз) и уменьшить энергоемкость всего технологического процесса за счет исключения многократных промежуточных отжигов, интенсификации процесса очистки подложки, а также скорости нагрева детали.

В процессе нанесения Ni-покрытия на деталь в присутствии аргона в рабочей камере в пористом покрытии всегда содержатся атомы аргона начиная от границы раздела покрытие - подложка. Присутствие атомов аргона на границе раздела препятствует диффузии Ni-покрытия в подложку, а наличие их в объеме покрытия тормозит процессы самодиффузии атомов никелевого покрытия в процессе термообработки. Таким образом, в первом случае ухудшаются условия для обеспечения адгезии никелевого покрытия с подложкой, во втором появляются ограничения в осуществлении процессов самодиффузии атомов никелевого покрытия, и, соответственно, покрытие остается пористым.

Еще более угрожающим для осуществления процессов диффузии и самодиффузии является свободный подъем температуры при термообработке. Объясняется это тем, что в процессе произвольного нагрева возникает множество причин для взрывного механизма в покрытии, а связь между атомами никелевого покрытия и атомами никеля с подложкой после окончания процесса нанесения покрытия является слабой - на уровне физической связи. Физико-химическая связь на стадии, предшествующей термообработке, отсутствует.

Одной из причин взрыва покрытия может быть скопление аргона и частиц влаги в порах, которые содержатся в большом количестве в никелевом покрытии, при передаче детали для термообработки на другом оборудовании.

Подъем температуры до 850° после окончания процесса нанесения никелевого покрытия и выдержка при ней 40÷60 мин позволяют уменьшить негативное влияние аргона на процессы диффузии и самодиффузии никелевого покрытия. Происходит это благодаря начавшемуся процессу кристаллизации атомов никелевого покрытия при этой температуре (создается более упорядоченная структура никелевого покрытия - типа ближнего порядка), и, соответственно, покрытие уплотняется. При этом обеспечивается улучшение процесса самодиффузии атомов Ni и диффузии его в подложку.

Ступенчатый отжиг при медленном нагреве рабочего колеса турбины с никелевым покрытием начиная с 100°С с выдержкой 2,5 часа позволяет уже на первой ступени достичь равномерного прогрева подложки и покрытия и тем самым исключить появление градиента температур между подложкой и покрытием и, соответственно, влияния разницы коэффициентов термического расширения. Одновременно происходит ламинарное удаление атомов аргона из покрытия. Равномерно удаляемый аргон из покрытия не вызывает побочных «взрывных» явлений, и тем самым сохраняется при этой температуре достигнутое ранее сформированное состояние покрытия. Кроме того, такая выдержка при 100°С позволяет удалить частицы влаги из покрытия, которые попадают в него в процессе выполнения контрольных замеров его толщины. Известно, что пóра является хорошим капилляром, а контрольные операции осуществляют в атмосферных условиях. При дальнейшем нагреве до 340°С с выдержкой ~5 часов благоприятные условия для дальнейшего формирования покрытия сохраняются. Обеспечиваются они тем, что нагрев детали до этой температуры осуществляется медленно, т.к. время нагрева достаточно продолжительное и составляет не более 100°С в час, а выдержка в течение ~5 часов при этой температуре еще дополнительно позволяет сохранить эти условия. Таким образом, данная стадия позволяет полностью удалить остатки частиц влаги и уменьшить содержание атомов аргона в покрытии.

Продолжающийся нагрев до Т=730°С в течение ~6 часов и начавшийся процесс рекристаллизации никелевого покрытия и выдержка на этой температуре позволяют удалить большую часть атомов аргона из покрытия. Это способствует началу диффузии никеля в подложку, уплотнению никелевого покрытия благодаря процессу самодиффузии атомов никеля. Дальнейший нагрев до 900^±50 °C и выдержка при ней ~2 часа обеспечивают диффузию атомов никеля в подложку глубиной до 30-40 мкм и образование кристаллической гранецентрированной решетки во всем объеме покрытия. Эта завершающая стадия позволяет достичь высокой адгезии покрытия с подложкой и достаточную плотность покрытия.

Промышленная применимость

Способ может быть использован при нанесении покрытий на деталях сложной конфигурации, например на рабочих колесах турбины, выполненных из высоколегированных сплавов, преимущественно на никелевой основе.