Получение хинонов – C07C 46/00

Настоящее изобретение относится к способу получения 6,7-замещенных производных 2,3,5,8-дигидрокси-1,4-нафтохинона (спиназаринов) формулы I, где R₁ и R₂ оба одновременно обозначают Н, Me, Cl, или R₁=H, a R ₂=Me, Et, t-Bu, Cl, OMe; R₁=Me, a R₂ =Cl, OMe, OEt, OH; R₁=Et, a R₂=Cl, OMe, OEt, OH, которые могут найти применение в медицине и косметологии. Предлагаемый способ осуществляют путем нагревания 6,7-замещенного 3-амино-2,5,8-тригидрокси-1,4-нафтохинона формулы II, где R ₁ и R₂ оба одновременно обозначают Н, Me, Cl; или R₁=H, a R₂=Me, Et, t-Bu, Cl, OMe; или R₂=H, a R₁=Me, Et, t-Bu, Cl, OMe; или R ₁=Me, a R₂=Cl, OMe, OEt; или R₂=Me, a R₂=Cl, OMe, OEt, ОН; или R₁=Et, a R ₂=Cl, OMe, OEt; или R₂=Et, a R₁=Cl, OMe, OEt, ОН, в реакционной смеси муравьиная кислота-вода-серная кислота-диметилсульфоксид при весовом соотношении реагентов соответственно 40:7:3:2, при температуре 90-110°С, предпочтительно при температуре кипения с обратным холодильником, в течение 10-30 мин. Способ позволяет повысить выход целевых спиназаринов и сократить время проведения процесса. 16 пр.

Изобретение относится к способу получения очищенного гидрохинона и придания ему формы чешуек из сырого гидрохинона, содержащего, по существу, гидрохинон и небольшие количества примесей, включающих, по меньшей мере, резорцин, пирогаллол и следовые количества пирокатехина. Способ характеризуется тем, что он содержит следующие стадии: стадию очистки сырого гидрохинона дистилляцией, включающую (А) дистилляцию с удалением легкокипящих веществ из верхней части колонны, в которой сырой гидрохинон HQ⁰ подают в дистилляционную колонну и в которой из верхней части дистилляционной колонны удаляют резорцин, необязательно, совместно со всеми или частью других легких примесей, в результате чего из нижней части колонны извлекают сырую смесь М, содержащую гидрохинон и тяжелые примеси; и (В) дистилляцию с удалением высококипящих веществ из нижней части колонны, в которой сырую смесь М, полученную на стадии (А), подают в дистилляционную колонну и в которой из нижней части колонны удаляют пирогаллол, необязательно, совместно со всеми или частью других тяжелых примесей, в результате чего из верхней части колонны извлекают гидрохинон в очищенной форме (HQ). Далее способ включает стадию придания формы очищенному гидрохинону, полученному в результате дистилляции, путем осаждения его в виде пленки на подложку из теплопроводящего материала или покрытую теплопроводящим материалом и последующим его отверждением путем доведения подложки до соответствующей температуры, затем извлечения отвержденного гидрохинона в форме чешуек при помощи любого подходящего средства. При этом время выдержки гидрохинона в дистилляционной колонне на стадии (А) и на стадии (В) меньше одного часа. Также изобретение относится к чешуйкам гидрохинона, получаемым согласно описанному способу и установке для осуществления указанного способа. Использование настоящего изобретения позволяет избежать проблем, связанных с использованием порошка гидрохинона. 3 н. и 36 з.п. ф-лы, 6 ил.

Изобретение относится к новой форме гидрохинона, характеризующейся тем, что она имеет вид чешуек - плотных частиц, имеющих форму пластинок, отличающейся тем, что чешуйки имеют длину, варьирующуюся в диапазоне от 0,5 до 0,6 см, и ширину, варьирующуюся от 0,5 до 3 см. Также изобретение относится к применению упомянутых чешуек в качестве промежуточного продукта для получения гидрохинона в виде изотропных частиц, а также способу получения данных чешуек. При этом способ включает стадии: при необходимости расплавление порошка гидрохинона, осаждение гидрохинона в жидком состоянии в виде пленки на подложку, сделанную из материала или покрытую материалом, проводящим тепло, отверждение гидрохинона, путем доведения подложки до подходящей температуры, сбор отвержденного продукта в виде чешуек с помощью любого подходящего средства. Использование данной новой формы гидрохинона позволяет решить проблемы с пылью и очисткой, возникающие при получении гидрохинона. 3 н. и 21 з.п. ф-лы, 5 пр., 1 табл., 4 ил.

Изобретение относится к способу получения 2,6-диизоборнилбензохинона. В последнее время область применения хинонов активно расширяется: хиноны используют как реагенты в органическом синтезе, стабилизаторы и антиоксиданты полимеров и органических материалов, катализаторы химических реакций. Способ заключается в окислении фенолов, в качестве которых используют 2,6-диизоборнилфенол или 3,5-диизоборнил-4-гидроксибензальдегид, диоксидом хлора при мольном соотношении реагентов, равном 1:1-5, соответственно, в органическом растворителе путем барботирования диоксида хлора с воздухом при температуре от -10 до 40°C. 10 з.п. ф-лы, 17 пр.

Изобретение относится к способу очистки неочищенного гидрохинона HQ⁰, в основном содержащего гидрохинон и небольшие количества примесей, одновременно включающих: (i) примеси с температурой испарения ниже температуры испарения гидрохинона, называемые «легкими примесями», включающие резорцин; и (ii) примеси с температурой испарения, превышающей температуру испарения гидрохинона, называемые «тяжелыми примесями», включающие пирогаллол. При этом упомянутый способ характеризуется тем, что содержит следующие этапы: (А) дистилляцию в верхней части, при которой в дистилляционную колонну с флегмовым числом, составляющим от 300 до 2000, нагнетают неочищенный гидрохинон HQ⁰ и удаляют резорцин в верхней части колонны, в случае необходимости, вместе со всеми или частью других легких примесей, в результате чего в нижней части колонны собирают неочищенную смесь М, содержащую гидрохинон и тяжелые примеси; и (В) дистилляцию в нижней части, при которой в дистилляционную колонну нагнетают неочищенную смесь М, полученную на этапе (А), и в нижней части колонны удаляют пирогаллол, в случае необходимости, вместе со всеми или частью других тяжелых примесей, в результате чего в верхней части колонны извлекают гидрохинон в очищенном виде (HQ) c содержанием примесей менее 4000 частей на миллион. Настоящее изобретение представляет собой экономичный способ, обеспечивающий очистку гидрохинона. 17 з.п. ф-лы, 1 пр., 2 ил.

Настоящее изобретение относится к способу получения 6,7-замещенных-2,3,5,8-тетрагидрокси-1,4-нафтохинонов (спиназаринов) формулы (I), где R₁ и R₂ оба одновременно обозначают Н, Me, Cl или R₁=H, a R₂=Me, Et, t-Bu, Cl, ОМе; R₁=Me, a R₂=Cl, ОМе, OEt, ОН; R₁=Et, a R₂=Cl, ОМе, OEt, ОН, которые могут найти применение в медицине и косметологии, а также к промежуточным соединениям, используемым в этом способе. Предлагаемый способ включает следующие стадии:

а) взаимодействие 6,7-замещенных соединений формулы II,

где R₁ и R₂ определены выше,

с избытком азотистокислого натрия, с получением соединения формулы III,

где R₁ и R₂ оба одновременно обозначают Н, Me, Cl; или R₁=H, a R₂=Me, Et, t-Bu, Cl, ОМе; или R₂=H, a R₁=Me, Et, t-Bu, Cl, ОМе; или R₁=Me, a R₂=Cl, OMe, OEt; или R₂=Me, a R₁=Cl, ОМе, OEt, ОН; или R₁=Et, a R₂=Cl, ОМе, OEt; или R ₂=Et, a R₁=Cl, ОМе, OEt, ОН,

причем для соединений, у которых R₁ R₂ обычно образуются смеси изомеров;

b) взаимодействие соединения III с восстановителем с образованием соединения формулы IV,

где R₁ и R₂ определены выше,

с) превращение полученного в результате восстановления соединения формулы IV путем кислотно-катализируемого гидролиза в соединение формулы I

Предлагаемый способ позволяет получить целевые продукты в мягких условиях с использованием доступных и дешевых реагентов.3 н. и 4 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения 2-метил-1,4-нафтохинона (менадиона, витамина К₃), который широко применяется в качестве препарата для улучшения свертывания крови. Способ заключается в окислении 2-метилнафталинсодержащего сырья соединениями шестивалентного хрома в кислой среде. При этом в качестве 2-метилнафталинсодержащего сырья используют метилнафталиновую фракцию, отобранную в интервале температур 235-245°С при ректификации кубовых остатков, образующихся в процессе получения нафталина из нафталиновой фракции каменноугольной смолы. Предлагаемое изобретение позволяет простым и высокопроизводительным способом получить целевой продукт при более полном вовлечении исходного сырья в процесс. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к новым полипренилированным 1,4-бензохинонам формулы 1 или формулы 3 или полипренилированнам 1,4-гидрохинонам формулы 2 или формулы 4, или к их фармацевтически приемлемым солям, обладающим противораковой активностью

Изобретение относится к способу получения 2-метил-1,4-нафтохинона (менадиона, витамина К₃), который широко применяется в медицинской практике и животноводстве, особенно в птицеводстве, в качестве препарата для улучшения свертывания крови. Способ заключается в окислении 2-метилнафталина соединениями шестивалентного хрома в кислой среде при нагревании. При этом в качестве соединений шестивалентного хрома используют хромсодержащий отработанный электролит с содержанием шестивалентного хрома 150-500 г/л в пересчете на CrO₃, который в виде смеси с серной или уксусной кислотой медленно добавляют к предварительно нагретому до 35-40°С 2-метилнафталину, а затем температуру реакционной массы повышают до 70-90°С. Изобретение позволяет простым способом получить целевой продукт с высокой конверсией и более высоким выходом при использовании отходов производств. 1 табл.

Настоящее изобретение относится к способу получения алоэ-эмодина и к способу получения реина или диацереина, который используется для лечения заболеваний, связанных с аномальной дистрофией соединительной ткани. Способ получения алоэ-эмодина включает окисление алоина, растворенного в многоатомном спирте, кислородсодержащим газом в присутствии кислоты. Способ получения реина или диацереина включает следующие стадии: а) окисления алоина, растворенного в многоатомном спирте, кислородсодержащим газом в присутствии кислоты до получения алоэ-эмодина; b) окисления алоэ-эмодина не содержащей хрома окислительной средой до получения реина; с) очистки реина, полученного на стадии b) и d) необязательно ацетилирования реина, полученного на стадии с), ацетилирующим агентом до получения диацереина. Предлагаемое изобретение позволяет получать алоэ-эмодин с хорошим выходом и уровнем чистоты, без использования токсичных или вредных веществ, а также без использования сложных способов очистки. Также предлагаемое изобретение позволяет получать диацереин без использования шестивалентного хрома в качестве окислителя и без использования сложного способа очистки. 2 н. и 15 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к способу получения 2,3,5,7,8-пентагидрокси-6-этил-1,4-нафтохинона (эхинохрома А), который используется в качестве активной субстанции лекарственных препаратов серии «Гистохром» и для производства активных добавок «Тимарин», «Хитохром-С», «Золотой рог». Способ характеризуется тем, что в качестве сырья используют консервированных плоских морских ежей, которых отделяют от консерванта декантацией, образовавшийся при этом консервант фильтруют и наносят на хроматографическую колонку, заполненную обезвоженным хитозаном в ОН^- форме, затем хитозан, с адсорбировавшимся на нем эхинохромом А, промывают 96% этиловым спиртом, а расконсервированных плоских морских ежей заливают 96% этиловым спиртом в соотношении сырье: экстрагент 1:(1,0-1,2) с добавлением неорганической кислоты в соотношении этиловый спирт: кислота 100:(1,0-1,5), при этом экстракцию осуществляют в течение 20-24 час при комнатной температуре до полного истощения сырья, затем полученный экстракт пропускают через ту же колонку, заполненную обезвоженным хитозаном в ОН^- форме, далее хитозан, с адсорбированным на нем эхинохромом А, промывают последовательно 30-40% водным раствором этилового спирта и 96% этиловым спиртом, затем элюируют эхинохром А с колонки 96% этиловым спиртом с добавлением соляной кислоты (рН 2-3), полученный кислый элюат нейтрализуют пищевой содой до рН 4-5, фильтруют и упаривают до полного удаления растворителя, далее сухой остаток растворяют в хлороформе или ацетоне, фильтруют и снова упаривают, затем осадок кристаллизуют из этилового спирта и высушивают. Способ позволяет получать эхинохром А с высоким выходом. 4 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу окисления фенольных соединений пероксидом водорода в присутствии гетерогенного катализатора в водной среде, в котором процесс проводят на катализаторе, выполненном на основе оксида алюминия, содержащем пероксидазу хрена и модифицированном полисахаридной матрицей хитозана в среде с эквимолярным количеством окислительного агента при атмосферном давлении, перемешивании с интенсивностью 400-500 об/мин, автоматической подачей окислительного агента, при температуре 20-50°С, при концентрации фенола 0,01-0,3 моль/л. Способ направлен на повышение степени конверсии окисления фенольных соединений и может быть применен для очистки сточных вод промышленных предприятий от фенольных соединений. 7 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к фармацевтическим средствам и касается способа получения 2,3,5,7,8-пентагидрокси-6-этил-1,4-нафтохинона (эхинохрома). Способ осуществляют экстракцией целевого продукта из морских ежей. Сырье промывают в реакторе водой для удаления морских солей, механических и других примесей. Промытое сырье обрабатывают органическим растворителем, смешивающимся с водой, например этиловым спиртом или ацетоном, для удаления остатков воды и части органических веществ. Затем проводят экстракцию органическим растворителем, не смешивающимся с водой, например гексаном, хлороформом, для удаления веществ липидной природы. Обработанное сырье подвергают кислотной экстракции водным раствором неорганической кислоты в органическом растворителе не менее двух раз. Полученный экстракт, содержащий эхинохром, очищают от примесей последовательно жидкостной экстракцией хлороформом и кристаллизацией из органического растворителя. Окончательную очистку эхинохрома проводят вакуум-сублимацией кристаллосольвата при температуре около 220°С. Технический результат - получают эхинохром чистотой более 98,0%. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к органической химии, в частности к получению 1,4-нафтохинона, который используется в медицине при производстве витамина К и различных промышленных катализаторов. Способ основан на выделении 1,4-нафтохинона из отходов производства фталевого ангидрида, которые разбавляют скрубберной жидкостью и перемешивают. Смесь нагревают до полного растворения фталевой кислоты и ведут перегонку 1,4-нафтохинона при температуре 90-110°С с подачей острого пара. Полученную парообразную фазу охлаждают до кристаллизации 1,4-нафтохинона, затем фильтруют его водный раствор с последующей сушкой готового продукта при косвенном нагреве. Технический результат - утилизация промышленных отходов с получением 1,4-нафтохинона высокой степени чистоты. 2 табл.