Изобретение относится к получению монокристалла -bab2o4, патент № 2139957" SRC="/images/patents/332/2139016/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-BaB2O4(ВBO), применяемого для преобразования частоты лазерного излучения. Способ включает выращивание в системе ВаО - B2O3 - Na2O, из раствора-расплава, состав которого определен областью ABCD-A"B"C"D", со следующими координатами точек, мольные доли: A: BaO 0,54; B2O3 0,39; Nа2O 0,07; В: ВаO 0,41; B2O3 0,41; Nа2O 0,18; С: ВаO 0,36; В2O3 0,46; Nа2O 0,18; D: ВаO 0,25; B2O3 0,50; Nа2O 0,25; A": ВаО 0,53; B2O3 0,42; Nа2O 0,05; В": ВаO 0,445; B2O3 0,445; Nа2O 0,11; C": BaO 0,40; B2O3 0,49; Nа2O 0,11; D": ВаО 0,33; B2O3 0,50; Nа2O 0,17. Составы данной области ВаО - B2O3 - Na2O обеспечивают снижение вязкости раствора-расплава, что приводит к увеличению температурного интервала, пригодного для роста монокристалла -bab2o4, патент № 2139957" SRC="/images/patents/332/2139016/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-BaB2O4 при определенной скорости вытягивания, и позволяет выращивать кристаллы, размер которых по длине в кристаллографическом направлении [0001] достигает 20-25 мм, характеризующихся хорошими показателями оптического качества и возможностью изготовления оптических элементов. 1 ил.
Способ выращивания монокристалла -bab2o4, патент № 2139957" SRC="/images/patents/332/2139016/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-BaB2O4 из раствора-расплава в системе BaO - B2O3 - Na2O, отличающийся тем, что рост ведут из раствора-расплава, состав которого определен областью ABCD - A"B"C"D", со следующими координатами точек, мольные доли: А: BaO - 0,54 B2O3 - 0,39 Na2O - 0,07 В: BaO - 0,41 B2O3 - 0,41 Na2O - 0,18 С: BaO - 0,36 B2O3 - 0,46 Na2O - 0,18 D: BaO - 0,25 B2O3 - 0,50 Na2O - 0,25 А": BaO - 0,53 B2O3 - 0,42 Na2O - 0,05 B": BaO - 0,445 B2O3 - 0,445 Na2O - 0,11 C": BaO - 0,40 B2O3 - 0,49 Na2O - 0,11 D": BaO - 0,33 B2O3 - 0,50 Na2O - 0,17
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области выращивания монокристаллов из растворов-расплавов, в частности монокристалла -bab2o4, патент № 2139957" SRC="/images/patents/332/2139016/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-BaB2O4 (BBO), применяемого для преобразования частоты лазерного излучения. Известен способ изготовления монокристалла -bab2o4, патент № 2139957" SRC="/images/patents/332/2139016/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-BaB2O4 из расплава исходных компонентов со смещением от стехиометрического состава в сторону избытка бария или в сторону избытка бора [1]. Однако получение кристаллов в этом случае затруднено из-за высокой вязкости расплавов и узости температурных интервалов, пригодных для роста (до 20oC). Известен способ получения монокристаллов из раствор-расплава системы BaB2O4-Na2B2O4 [2] . Однако при проведении роста по этому способу осуществлять процесс технологически сложно, вследствие высокой вязкости расплава и его склонности к переохлаждению. Наиболее близким способом выращивания -bab2o4, патент № 2139957" SRC="/images/patents/332/2139016/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-бората бария является способ выращивания из раствора-расплава в системе BaO - B2O3 - Na2O (разрез BaB2O4 - Na2O при содержании Na2O 0,20 - 0,22 мол. долей) [3]. Однако рост монокристаллов при данном соотношении компонентов имеет ограничение. Увеличение вязкости расплава при снижении температуры в процессе роста препятствует использованию широкого температурного интервала (до 170oC) для получения кристаллов достаточно большой длины без включений растворителя в кристаллографическом направлении [0001]. Для снижения вязкости расплава при смещении содержания исходных компонентов BaO, B2O3 и Na2O в сторону избытка бария и недостатка бора, а также для выявления более оптимального растворителя выращивание проводят из раствор-расплава в системе BaO - B2O3 - Na2O, состав которого определен областью ABCD-A"B"C"D", при этом координаты системы определены точками, мол.доли: A: BaO 0,54, B2O3 0,39, Na2O 0,07 B: BaO 0,41, B2O3 0,41, Na2O 0,18 C: BaO 0,36, B2O3 0,46, Na2O 0,18 D: BaO 0,25, B2O3 0,50, Na2O 0,25 A": BaO 0,53, B2O3 0,42, Na2O 0,05 B": BaO 0,445, B2O3 0,445, Na2O 0,11 C": BaO 0,40, B2O3 0,49, Na2O 0,11 D": BaO 0,33, B2O3 0,50, Na2O 0,17 На чертеже представлена фазовая диаграмма системы, на которой изображена заявляемая область ABCD-A"B"C"D" кристаллизации -bab2o4, патент № 2139957" SRC="/images/patents/332/2139016/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-BaB2O4; отрезки концентраций BB" и DD" по прототипу, MM" и NN" - по аналогу. Диаграмма изучена методом спонтанной кристаллизации. Результаты исследования фазовой диаграммы показали, что линия ABCD представляет линию эвтектических составов, а линия A"B"C"D" - линия фазового перехода -bab2o4, патент № 2139957" SRC="/images/patents/332/2139016/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-BaB2O4_-bab2o4, патент № 2139957" SRC="/images/patents/332/2139094/8594.gif" ALIGN="ABSMIDDLE"> -bab2o4, патент № 2139957" SRC="/images/patents/332/2139016/945.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-BaB2O4-bab2o4, патент № 2139957" SRC="/images/patents/332/2139957/9496.gif" ALIGN="ABSMIDDLE"> Заявляемые составы системы могут быть использованы в различных способах выращивания -bab2o4, патент № 2139957" SRC="/images/patents/332/2139016/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-BaB2O4 из раствор-расплава методом снижения температуры с вытягиванием и с вращением затравки, с вращением тигля, в частности, при снижении температуры со скоростью 1 град/сут., вращении затравки 2 об/мин, вращении тигля до 5 об/мин. Составы данной области BaO - B2O3 - Na2O обеспечивают снижение вязкости раствор-расплава, что приводит к увеличению температурного интервала, пригодного для роста монокристалла -bab2o4, патент № 2139957" SRC="/images/patents/332/2139016/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-BaB2O4 при той же скорости вытягивания и позволяет выращивать кристаллы большего размера по длине в кристаллографическом направлении [0001] без включений растворителя. Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения: Для получения монокристалла -bab2o4, патент № 2139957" SRC="/images/patents/332/2139016/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-BaB2O4 использован расплав состава, мол. доли: BaO-0,49; B2O3-0,43; Na2O-0,08 (точка k фазовой диаграммы). Навески исходных реактивов: BaCo3 осч-876,13 г, B2O3 осч-271,25 г и Na2CO3 осч-82,27 г механически перемешивают, измельчая B2O3. Затем небольшими порциями (по 4-6 г) смесь загружают в платиновый тигель объемом 400 см3, раскаленный до температуры 950oC. Каждую следующую порцию вносят после прекращения газовыделения от предыдущей порции. После загрузки всей смеси раствор-расплав нагревают до температуры 1000oC и выдерживают 10-20 ч для гомогенизации и более полного обезгаживания. Затем расплав охлаждают, определяют температуру начала кристаллизации и производят затравление. Выращивание ведут методом Чохральского. Затравку из монокристалла BBO, вырезанную в направлении [0001], вращают со скоростью 2 об/мин. Снижая температуру со скоростью 0,05 град/ч и обнаружив начало роста монокристалла, включают вытягивание со скоростью 0,7 мм/сут. По достижении кристаллом диаметра 30-40 мм охлаждение увеличивают до 0,12 - 0,15 град/ч. По достижении кристаллом длины 25-30 мм рост прекращают, кристалл отрывают от расплава и охлаждают со скоростью 15-20 град/ч. Таким образом, заявленная совокупность признаков обеспечивает получение кристаллов, максимальные размеры которых по длине в кристаллографическом направлении [0001] составляют 25-30 мм, характеризующихся хорошими показателями оптического качества и возможностью изготовления оптических элементов. В известных способах достигнута максимальная длина в кристаллографическом направлении [0001] до 10 мм [3] и до 20 мм [4]. Список использованных источников 1. Способ изготовления монокристаллов -bab2o4, патент № 2139957" SRC="/images/patents/332/2139016/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-BaB2O4 с нелинейными оптическими свойствами. - Заявка Японии N 1-249698 (A), МКИ C 30 B 29/10, 15/00, опубл. 1989. 2. A. Jiang at al. Flux growth of large single crystals of low temperature phase barium metaborate. - J. of Crystal Growth 79 (1986) 963-969. 3. R. S.Feigelson and al. Solution growih of barium metaborate crystals by iop seeding. - J. of Crystal Crowth 97 (1989) 352-366 (прототип). 4. D. Y. Tang at al. A study on growth of -bab2o4, патент № 2139957" SRC="/images/patents/332/2139016/946.gif" ALIGN="ABSMIDDLE">-BaB2O4 crystals. - J. of Crystal Growth 123 (1992) 445-450.
-bab2o4
