способ ферментативно-пероксидной подготовки льняной ровницы к прядению
Классы МПК: | D06M16/00 Биохимическая обработка волокон, нитей, пряжи, тканей или волокнистых изделий из этих материалов, например ферментативная обработка D01C1/02 обработка лубяных волокон химическим способом D01C1/04 бактериологическое замачивание D06L3/02 с использованием соединений, выделяющих кислород D06L3/11 с использованием ферментов C12S3/06 обработка конопли или льна |
Автор(ы): | Кокшаров Сергей Александрович (RU), Алеева Светлана Владимировна (RU), Чистякова Галина Васильевна (RU), Захаров Анатолий Георгиевич (RU) |
Патентообладатель(и): | Учреждение Российской академии наук "Институт химии растворов РАН" (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2008-05-19 публикация патента:
10.09.2009 |
Изобретение относится к технологии подготовки льняной ровницы к прядению и может быть использовано в текстильной промышленности. В способе ферментативно-пероксидной подготовки льняной ровницы к прядению перед энзимной обработкой в течение 90-95 мин раствором полиферментного препарата с показателями активности ферментов, ед./мл: эндополигалактуроназа - 20-25; пектинэстераза - 0,8-4,7; протеаза - 0,2-0,3 и экзополигалактуроназа - 0,2-0,4 проводят раскисловку. Затем ровницу промывают водой и обрабатывают щелочно-пероксидным раствором при концентрации пероксида водорода 0,4-0,5 г/л по активному кислороду и общей щелочности 6,5-7,0 г/л в пересчете на едкий натр в течение 90-95 мин, промывают моющим средством и водой и проводят антимикробную обработку. Изобретение позволяет повысить снижение разрывной нагрузки в мокром состоянии к уровню необработанной ровницы до 50-61%; получать тонкую пряжу, удовлетворяющую одновременно требованиям 1 сорта по показателям тонины и стабильности физико-механических свойств пряжи; повысить прочность пряжи в 1,2-1,4 раза; значительно улучшить эстетичность внешнего вида формируемых тканых полотен. 1 табл.
Формула изобретения
Способ ферментативно-пероксидной подготовки льняной ровницы к прядению, включающий энзимную обработку раствором полиферментного препарата, включающим эндополигалактуроназу, пектинэстеразу, протеазу и экзополигалактуроназу, промывку водой, обработку щелочно-пероксидным раствором, промывку моющим средством и водой и антимикробную обработку, отличающийся тем, что перед энзимной обработкой полиферментным препаратом ровницу подвергают раскисловке, в качестве полиферментного препарата используют раствор с показателями активности ферментов, ед./мл:
эндополигалактуроназа | 20-25 |
пектинэстераза | 0,8-4,7 |
протеаза | 0,2-0,3 |
экзополигалактуроназа | 0,2-0,4 |
энзимную обработку проводят в течение 90-95 мин, а обработку щелочно-пероксидным раствором проводят при концентрации пероксида водорода 0,4-0,5 г/л (по активному кислороду) и общей щелочности 6,5-7,0 г/л (в пересчете на едкий натр) в течение 90-95 мин.
Описание изобретения к патенту
Введение
Изобретение относится к текстильной промышленности, а именно к технологии подготовки льняной ровницы к прядению.
Уровень техники
Элементарное льняное волокно имеет гладкую веретенообразную поверхность и в отличие от волокон шерсти или хлопка не обладает сцепляемостью. В связи с этим в текстильном производстве растительное сырье перерабатывается в виде комплексов, раздробленных по толщине. С этой целью используют механические методы обработки лубоволокнистого сырья (чесание) и последующее химическое расщепление связующих веществ в структуре лубяного пучка (подготовка ровницы).
Все известные способы подготовки ровницы основаны на гидролитическом расщеплении полимерных спутников целлюлозы, к числу которых относятся гемицеллюлозные соединения, пектиновые вещества, глюкопротеины и лигнин. Рациональное удаление примесей представляет собой сложную технологическую задачу, решаемую путем многостадийных и длительных воздействий на льноволокно низкоконцентрированными растворами кислот, щелочей и окислителей [Регламентированные технологические процессы обработки ровницы, пряжи, ткани / М.: ФГУП ЦНИИЛКА, 1982, 104 с.]. Допустимое количество удаляемых примесей, контролируемое по показателю убыли массы волокна, не должно превышать 20%.
Известен способ подготовки льняной ровницы, используемый итальянской корпорацией «Linificio & Canapificio Nazionale» [Ossola М., Galante Y. М. Scouring of flax rove with aid of enzymes / Enzyme and Microbial Technology, 2004, V.34- P.177-186]. Он состоит из следующих стадий:
1 - кисловка раствором НСl (37%) 3 мл/л при модуле 1:10 и температуре 50°С в течение 20 мин с последующей промывкой;
2 - щелочная варка при 95°С в течение 50 мин в растворе, содержащем 5 г/л Na 2CO3, 5 г/л NaOH и смачиватель на основе ионогенных и неионогенных ПАВ;
3 - отбеливание в растворе, содержащем 5,5 г/л NaOH, 5 мл 11,61 М Н2O2 на 1 кг ровницы и 0,6 г/л стабилизатора пероксида, с нагревом от 40 до 95°С и выдержкой при 95°С в течение 45 мин;
4 - трехкратная промывка водой;
5 - антиплесневая обработка раствором уксусной кислоты.
Однако, хотя подготовка волокна по этому способу и обеспечивает повышение в 1,13 раза номера получаемой пряжи, но получаемый полуфабрикат имеет значительную неровноту. Так, коэффициенты вариации составляют по номеру пряжи - 2,75%, разрывной длине - 16,4% и разрывному удлинению - 12,2%. Показательны в этом плане и статистические данные о количестве утолщений и утонений с отклонениями, превышающими половину среднего диаметра пряжи, - соответственно 1911 и 1246 участков на 1 км пряжи, а также узлов с толщиной, превышающей трехкратное и пятикратное значения среднего диаметра - соответственно 6152 и 836 дефектов на 1 км полуфабриката.
Известны ферментативные способы расщепления примесей льняного стебля либо за счет развития непосредственно на растительном сырье микроорганизмов, продуцирующих мацерирующие ферменты, либо за счет применения выделенных ферментных препаратов [FR 2661420, 1991; DE 4012351, 1991; Бравова Г.Б. Биосинтез пектолитических ферментов анаэробными бактериями рода Clostridium II Дисс. канд. биол. наук. - Москва, 1972]. При этом повышение качества мочки льна достигают, прежде всего, за счет разрушения пектиновых веществ (или полиуронидов), являющихся клеящей основой соединительных тканей, используя для этого воздействие фермента эндополигалактуроназа, имеющего также тривиальное название пектиназа [Morvan C. et al. Degradation of flax polysaccharides with purified endopolyga-lacturonase // Carbohydr. polym., 1990, V.13, № 2 - P.149-164; Zhang J., Henriksson G., Johansson G. Polygalacturonase is the key component in enzymatic retting of flax // J. of Biotechnology, 2000, V.81 - P.85-89].
Известны также способы подготовки льняной ровницы с заменой стадии щелочной варки на биообработку ферментными препаратами [Ossola М., Galante Y. М. Scouring of flax rove with aid of enzymes / Enzyme and Microbial Technology, 2004, V.34 - P.177-186].
Благодаря селективному разрушению определенных видов примесей обеспечивается существенное сокращение потерь массы волокна. Вместе с тем в альтернативных вариантах ферментативного разрушения различных полимерных примесей при подготовке ровницы из льняного волокна (французский лен) итальянскими специалистами выявлено снижение эффективности действия ферментов в ряду:
пектиназа > протеаза = ксиланаза = галактоманнаназа > липаза лакказа.
При этом повышение номера (тонины) пряжи обеспечивается только воздействием пектиназы (эндополигалактуроназы). В связи с этим предпочтение отдано использованию препарата Bioprep 3000 L (ф. «Novozymes», Дания) [Ossola М., Galante Y.М. Scouring of flax rove with aid of enzymes / Enzyme and Microbial Technology, 2004, V.34 - P.177-186].
Способ включает следующие стадии:
- энзимная обработка раствором препарата Bioprep 3000 L с активностью пектиназы (эндополигалактуроназы) 16,8 ед./мл при 55°С в течение 30 мин в присутствии 1 г/л ПАВ и 2 г/л комплексообразующего препарата в 0,1 М ацетатном буфере рН 5-5,5 при модуле ванны 1:10;
- промывка водой при 80°С;
- отбеливание в растворе, содержащем 5,5 г/л NaOH, 5 мл 11,61 М Н2O2 на 1 кг ровницы и 0,6 г/л стабилизатора пероксида, при нагреве от 40 до 95°С в течение 45 мин и выдержке при 95°С в течение 45 мин;
- трехкратная промывка;
- антиплесневая обработка раствором уксусной кислоты.
Способ обеспечивает повышение на 5% номера пряжи наряду с увеличением на 6-13% ее прочности. Существенно сокращается количество дефектов, обусловленных наличием малорасщепленных комплексов: количество утолщений, превышающих трех- и пятикратное значение среднего диаметра пряжи, уменьшается соответственно в 1,5 и 2 раза в сравнении с щелочно-пероксидным способом подготовки.
Однако способ пригоден только для переработки льняного волокна, полученного из импортного - французского, голландского - сырья. Использование препарата Bioprep 3000 L для подготовки отечественных сортов льняного волокна неэффективно, поскольку расщепление пектиновых примесей обеспечивается лишь на 25-34%. Это обусловлено, по-видимому, особенностями химического строения пектиновых примесей в сырье из льна, выращенного в более северных основных льноводческих регионах России. Как следствие, снижение разрывной нагрузки ровницы в мокром виде, характеризующее степень ослабления межволоконных связей при разрушении клеящего комплекса технического волокна и способность его к дроблению, в результате обработки отечественного сырья по вышеописанному способу не превышает 20%.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ ферментативно-пероксидной подготовки льняной ровницы к прядению с использованием отечественного ферментного препарата Пектофоетидин П10х (ТУ 64-13-04-87) [Кундий С.А. Разработка энергосберегающих экологически безопасных технологий подготовки льняных материалов на основе биопроцессов // Дисс. канд. техн. наук - Иваново, 1999 - С.124-152]. Этот препарат содержит в качестве основного компонента эндополигалактуроназу с уровнем активности 1500 ед./г, а также сопутствующие ферменты пектинэстеразу, кислую протеазу, экзополигалактуроназу, ксиланазу и -глюканазу. Активность пектинэстеразы составляет 60-80 ед./г, протеазы - 3-10 ед./г, -глюканазы - 19 ед./г; содержание экзополигалактуроназы и ксиланазы в следовых количествах. Способ включает следующие стадии:
1 - энзимная обработка при 37-50°С и значении рН 3,5-7,5 в течение 20-60 мин раствором, содержащим 3-5 г/л препарата Пектофоетидин П10х, что обеспечивает уровень активности ферментов, ед./мл:
эндополигалактуроназы | 4,5-7,5 |
пектинэстеразы | 0,18-0,4 |
-глюканазы | 0,06-0,1 |
протеазы | 0,01 0,05 |
2 - промывка горячей водой 86°С в течение 5 мин;
3 - окислительная варка раствором, содержащим щелочные агенты триполифосфат натрия 0,3 г/л, метасиликат 6,2 г/л и соду кальцинированную до общей щелочности 7,6 г/л (в пересчете на едкий натр) и пероксид водорода 1,49 г/л (в пересчете на активный кислород), с нагревом до 98°С и общей продолжительностью процесса 105 мин;
4 - промывка раствором триполифосфата 0,4 г/л при 80°С в течение 20 мин и далее дважды горячей водой при 70°С и 65°С по 10 мин;
5 - антимикробная обработка уксусной кислотой 0,9 г/л при 55°С в течение 15 мин.
Способ обеспечивает снижение потерь массы волокна в 1,3 раза по сравнению с химической обработкой по щелочно-пероксидной технологии и лучшее расщепление пектиновых примесей, чем препаратом Bioprep 3000 L. Улучшение дробимости волокна в процессе прядения подтверждается большей величиной снижения разрывной нагрузки ровницы в мокром виде к уровню необработанного материала. При подготовке ровницы из отечественных сортов льняного волокна по этому способу контролируемый показатель в 1,4 раза выше, чем при энзимной обработке препаратом Bioprep.
Однако этот способ имеет существенные недостатки:
- недостаточное снижение разрывной нагрузки ровницы в мокром состоянии относительно уровня показателя для необработанной ровницы ( РM). Известно, что чем больше величина РM, тем выше степень подготовленности волокна к последующему продольному дроблению, а она для прототипа составляет лишь 35-38%. Это обусловлено низкой степенью удаления пектиновых веществ, не превышающей 40-45%, и излишним удалением гемицеллюлозных соединений (55%), что крайне нежелательно, поскольку разветвленные макромолекулы гемицеллюлоз аморфизируют связующие вещества в комплексном льняном волокне и обеспечивают подвижность структурных фрагментов при воздействии внешних нагрузок, что является существенно положительным при последующем прядении;
- невозможность получить тонкую пряжу, удовлетворяющую одновременно требованиям 1-го сорта согласно ГОСТ 10078-85 по показателям и линейной плотности (Т) и коэффициентов вариации по линейной плотности (СT ) и по разрывной нагрузке (СP). Так, для пряжи линейной плотностью 56 Текс нормируемые стандартом характеристики равномерности пряжи СT и СP должны быть не более соответственно 3,5% и 20%. Для прототипа же при фактическом получении более толстой пряжи с Т=60,6 Текс значения коэффициентов вариации составляют СT=5,0% и СP=21%, что соответствует сорту «2 высокольняный». Недостаток обусловлен тоже неполноценностью расщепления пектинов и недостаточной подготовленностью волокнистого материала к дроблению;
- низкая прочность пряжи, характеризуемая показателями разрывной нагрузки - 1124 сН - и удельной разрывной нагрузки - 24,1 сН/Текс;
- недостаточная эстетичность внешнего вида формируемых тканых полотен из-за наличия в пряже большого количества дефектов в виде утолщений, превышающих 1,5-кратное значение среднего диаметра пряжи У 1,5=3800 шт./км, и утонений с поперечником менее 0,7 среднего диаметра У0,7=3950 шт./км.
Таким образом, известные способы подготовки к прядению льняной ровницы с использованием ферментных препаратов не учитывают специфику химического строения пектиновых примесей в сырье из отечественных сортов льна-долгунца и не обеспечивают высокого уровня их расщепления с высокой сохранностью гемицеллюлозных соединений. Удалению пектинов (полиуронидов) препятствует наличие связей их макромолекул с белковыми веществами, расщепление которых не контролируется. Недостаточное разрушение полиуронидно-белковой клеящей основы связующих веществ не позволяет добиться высокой равномерности дробления комплексного льняного волокна и решить компромиссную задачу, т.е. одновременного повышения тонины, прочности и стабильности физико-механических свойств пряжи. Наличие большого количества дефектов структуры - утолщений, утонений - увеличивает обрывность пряжи в процессах перемотки и ткачества, ухудшает накрашиваемость волокна, качество отбеленных полотен и внешний вид готовых изделий.
Сущность изобретения
Изобретательская задача состояла в поиске способа ферментативно-пероксидной подготовки льняной ровницы к прядению, включающего энзимную обработку раствором полиферментного препарата, включающим эндополигалактуроназу, пектинэстеразу, протеазу и экзополигалактуроназу, промывку водой, обработку щелочно-пероксидным раствором, промывку моющим средством и водой и антимикробную обработку, который позволил бы повысить снижение разрывной нагрузки ровницы в мокром состоянии, получать тонкую пряжу, удовлетворяющую требованиям ГОСТа одновременно и по показателям тонины, и по стабильности физико-механических свойств пряжи, повысить прочность пряжи, а также повысить эстетичность внешнего вида тканых полотен.
Поставленная задача решена тем, что в способе ферментативно-пероксидной подготовки льняной ровницы к прядению, включающем энзимную обработку раствором полиферментного препарата, включающим эндополигалактуроназу, пектинэстеразу, протеазу и экзополигалактуроназу, промывку водой, обработку щелочно-пероксидным раствором, промывку моющим средством и водой и антимикробную обработку, перед энзимной обработкой полиферментным препаратом ровницу подвергают раскисловке, в качестве полиферментного препарата используют раствор с показателями активности ферментов, ед./мл:
- эндополигалактуроназа - 20-25;
- пектинэстераза - 0,8-4,7;
- протеаза - 0,2-0,3;
- экзополигалактуроназа - 0,2-0,4;
энзимную обработку проводят в течение 90-95 мин, а обработку щелочно-пероксидным раствором проводят при концентрации пероксида водорода 0,4-0,5 г/л (по активному кислороду) и общей щелочности 6,5-7,0 г/л (в пересчете на едкий натр) в течение 90-95 мин.
Изобретение позволяет получить следующие преимущества:
- повысить снижение разрывной нагрузки в мокром состоянии к уровню необработанной ровницы до 50-61%. Это достигается благодаря тому, что изобретение обеспечивает именно рациональное разрушение примесей, обеспечивая улучшение дробимости комплексного волокна. Так, при обработке ровницы из отечественных и импортных сортов льняного сырья количество избирательно удаляемых пектиновых и белковых примесей повышается до 80-85% против 40-45% у прототипа, гемицеллюлозные соединения сохраняются до 70% (против 55% по прототипу). При этом в 1,15 раза снижаются общие потери массы волокна в результате подготовки ровницы;
- возможность получать тонкую пряжу, удовлетворяющую одновременно требованиям I сорта по показателям тонины и стабильности физико-механических свойств пряжи. Так, пряжа линейной плотности 56 Текс, соответствующая требованиям для сорта «I высокольняный» имеет коэффициенты вариации по линейной плотности 1,6-2%, по разрывной нагрузке - 10,7-17,5%;
- повысить прочность пряжи в 1,2-1,4 раза;
- значительно улучшить эстетичность внешнего вида формируемых тканых полотен из-за существенного уменьшения количества дефектов пряжи в виде утолщений и утонений. Так, количество дефектов с утолщениями более 1,5-кратного значения среднего диаметра пряжи снижено в 1,7-1,8 раза, а число утонений с поперечным размером менее 0,7 среднего диаметра дефектов сокращено в 1,3-1,4 раза.
Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения
Для осуществления способа используют ровницу технического волокна как из отечественных сортов льняного сырья, так и импортируемого из стран Западной Европы.
Для осуществления способа используют следующие реагенты.
- В качестве полиферментного препарата могут быть использованы продукты культивирования микробиологических продуцентов, обеспечивающих одновременный биосинтез комплекса технологически необходимых ферментов:
- эндополигалактуроназа (имеет другое тривиальное название пектиназа, а также установленные действующей Международной классификацией ферментов 1961г. классификационный номер КФ 3.2.1.15 и научное наименование поли[1,4- -D-галактуронид]гликаногидролаза);
- пектинэстераза (КФ 3.1.1.11, пектин-пектилгидролаза;
- протеазы двух разновидностей сериновые протеиназы (К.Ф. 3.4.21.) и/или металлопротеиназы (К.Ф. 3.4.24.);
- экзополигалактуроназа (КФ 3.2.1.67 поли[1,4- -D-галактуронид]галактуроногидролаза) и/или экзополигалактуронозидаза (КФ 3.2.1.82 поли[1,4- -D-галактозидуронат]дигалактуроногидролаза).
Полиферментный препарат может быть получен, например, при культивировании одного из непатогенных бактериальных штаммов из музея ГосНИИГенетика, зарегистрированных под номерами Всероссийской коллекции промышленных микроорганизмов (ВКПМ) Bacillus cir-culans ВКПМ В-1281, В-2988, В-5304, Bacillus subtilis ВКПМ В-2574, Erwinia carotovora ВКПМ В-1361, В-2031, В-3455, В-5390 или грибных продуцентов Penicillium lanosum F-387, Aspergillus awamori 16.
Возможно использование композиционных препаратов, содержащих ферменты разных микроорганизмов, например полигалактуроназы эндо- и экзодействия Erw. carotovora ВКПМ В-1358 или В-2892, пектинэстеразу В. circulans ВКПМ В-5622 и металлофермент нейтральная протеиназа (К.Ф. 3.4.24.4) В. subtilis В-1093 или, например, пектолитические ферменты Asp. awamori 22 и сериновую протеиназу аспергиллопептидаза В (К.Ф.3.4.21.15) Asp. flavus ВКПМ F-591.
Соотношение отдельных видов ферментов регулируется подбором состава питательных сред, условий культивирования микроорганизмов и биосинтеза ферментов, а также методами их последующего выделения. Измерения количества ферментов с выражением в общепринятых весовых или объемных единицах затруднены, поскольку ферменты являются веществами белковой природы, и определить их количество в смеси с другими белками невозможно. Кроме того, каталитические свойства ферментов нестабильны и могут существенно изменяться в зависимости от температурных, кислотно-основных свойств среды или полностью утрачиваться при неблагоприятных условиях хранения и использования препаратов. В соответствии с рекомендациями Комиссии по ферментам Международного биохимического союза количественную оценку содержания определенного фермента в препарате выражают в единицах активности по результатам той реакции, которую он катализирует, то есть по количеству образовавшегося продукта реакции или уменьшению исходного субстрата. Под единицей активности для любого фермента понимается такое его количество, которое катализирует превращение 1 мкмоль определенного вида вещества в 1 мин при заданных регламентированных условиях тестового эксперимента.
Полиферментный препарат может быть использован в виде свежих фильтратов культуральных жидкостей, стабилизированных жидких концентратов или в порошковой форме после выделения и лиофильной сушки. Способ может быть реализован при любом соотношении составляющих композиционного полиферментного препарата в пределах указанных диапазонов активностей.
- В качестве щелочного агента при обработке щелочно-пероксидным раствором можно использовать традиционно применяемые соединения триполифосфат, бикарбонат, метасиликат натрия, выполняющий прежде всего функцию стабилизатора пероксида водорода, а также соду кальцинированную, концентрация которой определяется с учетом содержания других агентов до установленного значения общей щелочности раствора в пересчете на едкий натр.
- В качестве окислителя при обработке щелочно-пероксидным раствором используется пероксид водорода, дозировка которого осуществляется с учетом его концентрации в коммерческих выпускных формах в пересчете на активный кислород.
- В качестве моющего средства при промывке ровницы после обработки щелочно-пероксидным раствором можно использовать поверхностно-активные вещества смачивающего и эмульгирующего действия, например неонол 9/12, ЭМ-ЗП, ХТ-моющее.
- В качестве агента для антимикробной обработки можно использовать органические кислоты, преимущественно уксусную или щавелевую.
- В качестве дополнительных компонентов при необходимости раствор для энзимной обработки и щелочно-пероксидный раствор могут содержать смачиватели, комплексообразователи, антивспениватели, нейтральные электролиты.
- Для приготовления растворов может быть использована дистиллированная, техническая или умягченная вода.
Способ может быть реализован на типовом оборудовании для подготовки льняной ровницы, в частности в аппаратах автоклавного типа ОБ-500-Л, АКД-У-6 или на лабораторном оборудовании марки АЛ 210/1.
Способ реализуют последовательным осуществлением следующих операций.
- Раскисловка. Назначение операции заключается в удалении кислых продуктов деструкции растительных тканей льняного стебля в условиях переработки льносоломы и выделения льняного волокнистого сырья. Операция предупреждает потерю активности ферментов при пропитке суровой ровницы без введения в раствор полиферментного препарата специальных буферирующих добавок. В зависимости от степени закислованности сырья, определяемой по уровню кислотно-основных свойств водных вытяжек, раскисловка может осуществляться промывкой технической или умягченной водой, или пропиткой раствором соды необходимой концентрации. Обработку осуществляют при температуре 20-50°С, преимущественно, при 40-45°С в течение 10-15 мин.
- Энзимная обработка раствором полиферментного препарата с показателями активности ферментов, ед./мл:
- эндополигалактуроназа - 20-25;
- пектинэстераза - 0,8-4,7;
- протеаза - 0,2-0,3;
- экзополигалактуроназа - 0,2-0,4.
Температура и рН раствора подбираются исходя из компромиссного сочетания оптимумов на зависимостях активности каждого вида ферментов от температуры и кислотности среды, специфических для разных микробиологических источников их получения. Для большинства вышеуказанных мезофильных (среднетеплолюбивых) микроорганизмов оптимальная температура активности ферментов составляет 45-50°С, диапазон рабочих значений рН - нейтральная и слабокислая области. Модуль ванны 1:10-1:50. Продолжительность обработки 90-95 мин.
- Промывка водой осуществляется при температуре, достаточной для инактивации ферментов, сбрасываемых в канализационные стоки, например при 65-70°С в течение 10 мин с трехкратной сменой воды. Возможно использование на первом этапе неионогенных моющих средств с повышением температуры до 80-85°С для более эффективного удаления воскообразных примесей.
- Обработка щелочно-пероксидным раствором, содержащим пероксид водорода в концентрации 0,4-0,5 г/л в пересчете на активный кислород, стабилизатор пероксида (например, MgSO4 или MgCl2, поликарбоновую или олеинкарбоновую кислоты, силикат или метасиликат натрия), щелочные агенты (например, триполифосфат, сода кальцинированная) до общей щелочности 6,5-7,0 г/л в пересчете на едкий натр. При необходимости раствор может включать смачиватели, комплексообразователи, нейтральные электролиты. Модуль ванны преимущественно 1:10. Обработку проводят с нагревом раствора до кипения (95-98°С) и выдержкой «на кипу». Общая продолжительность 90-95 мин.
- Промывка в три этапа. На первом этапе ровницу обрабатывают при температуре 70°С в течение 10 мин раствором моющего средства, преимущественно неионогенными ПАВ эмульгирующего действия, например неонол 9/12, ЭМ-3П, ХТ-моющее в рекомендуемых производителями количествах. Далее ровницу дважды промывают водой при 70°С и 65°С по 10 мин.
- Антимикробная обработка раствором органической килоты, например уксусной, с концентрацией 1 г/л при 45-50°С в течение 15 мин.
Оценку эффективности предлагаемого способа подготовки ровницы к прядению и способа-прототипа проводили одинаково по следующим показателям свойств ровницы (пок.1-5) и пряжи (пок.6-12):
1 - потери массы волокна после обработки ровницы ( М, %); определяются по изменению массы образцов до и после обработки [Фридман Б.Н. и др. Справочник по прядению льна. - М.: 1979];
2 - степень удаления пектиновых веществ ( П, %) [Кричевский Г.Е., Никитков В.А. Теория и практика подготовки текстильных материалов из целлюлозных волокон. - М.: 1989. - 207 с.];
3 - степень удаления белков, ( Б, %) [Кричевский Г.Е., Никитков В.А. Теория и практика подготовки текстильных материалов из целлюлозных волокон. - М.: 1989. - 207 с.];
4 - степень удаления гемицеллюлоз, ( ГЦ, %) [Кричевский Г.Е., Никитков В.А. Теория и практика подготовки текстильных материалов из целлюлозных волокон. - М.: 1989. - 207 с.];
5 - снижение разрывной нагрузки в мокром состоянии к уровню необработанной ровницы ( Рм, %) [Испытание лубоволокнистых материалов / В.В.Городов и др. - М.: 1969];
6 - линейная плотность пряжи (Т, Текс) [ГОСТ 6611.1-73];
7 - коэффициент вариации по линейной плотности (СT, %) [ГОСТ 11.004-74];
8 - количество дефектов в расчете на 1000 м пряжи:
- утолщения, превышающие 1,5dCP (У1,5, шт/км);
- утонения, менее 0,7dCP (У0,7 шт/км);
Показатели оценивают с помощью монокулярного оптического светового микроскопа Биолам Р-11 при 70-кратном увеличении;
9 - разрывная нагрузка (Рр, сН) [ГОСТ 6611.2-73];
10 - удельная разрывная нагрузка (Р у, сН/Текс) [ГОСТ 6611.2-73];
11 - коэффициент вариации по разрывной нагрузке (СP, %) [ГОСТ 11.004-74];
12 - сортность пряжи [ГОСТ 10078-85].
Изобретение иллюстрируется следующими примерами:
Пример 1. Подготовке подвергалась ровница № 16 моченцового калужского льняного волокна для выработки пряжи с номинальной линейной плотностью 56 Текс. Обработку ровницы проводили на аппарате марки ОБ-500-Л по следующему технологическому режиму:
1 - раскисловка раствором соды кальцинированной 0,2 г/л при 45°С в течение 10 мин;
2 - энзимная обработка раствором композиционного полиферментного препарата, полученного из продуктов культивирования бактериальных штаммов Erw. carotovora ВКПМ В-2892, В. circulans ВКПМ В-5622 и В. subtilis B-1093, с показателями активности ферментов, ед./мл: эндополигалактуроназа - 25; пектинэстераза - 4,7; протеаза - 0,3; экзополигалактуроназа - 0,4, - с добавкой 1 г/л неонола 9/12 и 2 г/л трилона Б при температуре раствора 50°С, модуль ванны 1:10, продолжительность обработки 95 мин;
3 - трехкратная промывка горячей водой при 65°С в течение 10 мин;
4 - обработка щелочно-пероксидным раствором, содержащим метасиликат натрия 8,0 г/л и соду кальцинированную до общей щелочности 7,0 г/л (в пересчете на едкий натр) и пероксид водорода 0,5 г/л (в пересчете на активный кислород). Модуль ванны 1:10, нагрев от 45°С до кипения в течение 45 мин и выдержка «на кипу» в течение 50 мин;
5 - промывка раствором моющего средства неонол 9/12 с концентрацией 0,5 г/л при 70°С в течение 10 мин и далее дважды горячей водой при 70°С и 65°С по 10 мин;
6 - антимикробная обработка уксусной кислотой 0,9 г/л при 50°С в течение 15 мин.
После подготовки ровницы прядение осуществлялось мокрым способом на прядильной машине ПМ-88-Л8.
Получена пряжа, соответствующая по совокупности нормируемых показателей качества требованиям сорта «I высокольняный».
Для сравнения подготовку ровницы проводили с использованием на стадии энзимной обработки препарата Пектофоетидин П10х с соблюдением последовательности стадий и условий по способу-прототипу [Кундий С.А. Разработка энергосберегающих экологически безопасных технологий подготовки льняных материалов на основе биопроцессов // Дисс. канд. техн. наук - Иваново, 1999 - С.124-152]. Прядение мокрым способом осуществляли при одинаковых заправочных параметрах работы прядильной машины ПМ-88-Л8.
Результаты сопоставления свойств ровницы и пряжи представлены в таблице.
Пример 2. Подготовке подвергалась ровница № 16 из смеси костромского и голландского льняного волокна при процентном соотношении 27:73 для выработки пряжи с номинальной линейной плотностью 56 Текс. Обработку ровницы проводили на аппарате марки АЛ 210/1 по следующему технологическому режиму:
1 - раскисловка водой при 40°С в течение 10 мин;
2 - энзимная обработка раствором полиферментного препарата, полученного при культивировании бактериального штамма Bacillus subtilis ВКПМ В-2574, с показателями активности ферментов, ед./мл: эндополигалактуроназа - 20; пектинэстераза - 0,8; протеаза - 0,2; экзополигалактуроназа - 0,2, -с добавкой 1 г/л неонола 9/12 при температуре раствора 50°С, модуль ванны 1:10, продолжительность обработки 90 мин;
3 - трехкратная промывка горячей водой при 70°С в течение 10 мин;
4 - обработка щелочно-пероксидным раствором, содержащим метасиликат натрия 7,8 г/л и соду кальцинированную до общей щелочности 7,0 г/л (в пересчете на едкий натр) и пероксид водорода 0,4 г/л (в пересчете на активный кислород). Модуль ванны 1:10, нагрев от 45°С до кипения в течение 45 мин и выдержка «на кипу» в течение 45 мин;
5 - промывка раствором моющего средства неонол 9/12 с концентрацией 0,5 г/л при 70°С в течение 10 мин и далее дважды горячей водой при 70°С и 65°С по 10 мин;
6 - антимикробная обработка уксусной кислотой 0,75 г/л при 45°С в течение 15 мин.
После подготовки ровницы прядение осуществлялось мокрым способом на прядильной машине ПМ-88-Л8.
Получена пряжа, соответствующая по совокупности нормируемых показателей качества требованиям сорта «I высокольняный».
Результаты испытаний ровницы и пряжи представлены в таблице.
Пример 3.
Подготовке подвергалась мягкая льняная ровница № 16 стланцевого вологодского льняного волокна для выработки пряжи с номинальной линейной плотностью 56 Текс. Обработку ровницы проводили на аппарате марки АКД-У-6 по следующему технологическому режиму:
1 - раскисловка водой при 40°С в течение 10 мин;
2 - энзимная обработка раствором полиферментного препарата, полученного при культивировании бактериального штамма Bacillus circulans ВКПМ В-2988, с показателями активности ферментов, ед./мл: эндополигалактуроназа - 20; пектинэстераза - 2,9; протеаза - 0,3; экзополигалактуроназа - 0,2.
Температура раствора 50°С, модуль ванны 1:50, продолжительность обработки 90 мин;
3 - промывка раствором препарата ХТ-моющее 0,5 г/л при 85°С в течение 10 мин и двукратно горячей водой при 70°С по 10 мин;
4 - обработка щелочно-пероксидным раствором, содержащим, г/л: триполифосфат натрия - 0,3, сода кальцинированная до общей щелочности - 6,5 (в пересчете на NaOH), пероксид водорода - 0,4 (в пересчете на активный кислород), сульфат магния - 0,1, неонол 9/12-1; модуль ванны 1:10, нагрев от 45°С до кипения в течение 45 мин и выдержка «на кипу» в течение 45 мин;
5 - промывка раствором моющего средства ЭМ-3П 0,5 г/л при 70°С в течение 10 мин и далее дважды горячей водой при 70°С и 65°С по 10 мин;
6 - антимикробная обработка уксусной кислотой 1 г/л при 50°С в течение 15 мин.
После подготовки ровницы прядение осуществлялось мокрым способом на прядильной машине ПМ-88-Л8.
Получена пряжа, соответствующая по совокупности нормируемых показателей качества требованиям сорта «I высокольняный».
Результаты испытаний ровницы и пряжи представлены в таблице.
Данные таблицы показывают, что заявленный способ применим для подготовки ровницы как из импортируемого, так и из отечественного льняного сырья с существенным повышением прядомых свойств волокна и качества получаемой пряжи.
Так, снижение разрывной нагрузки ровницы в мокром состоянии к уровню необработанной ровницы АРм увеличивается в 2,0-2,3 раза по сравнению с известным способом-прототипом, что отражает улучшение дробимости волокна в процессе прядения. Этот положительный результат обусловлен целенаправленно регулируемым разрушением примесей: удаление пектиновых веществ увеличено в 2 раза, белковых соединений - в 1,5 раза, а разрушение гемицеллюлоз снижено в 1,8-2 раза. При этом потери массы волокна в результате подготовки по предлагаемому способу в 1,18 раза меньше, чем по способу-прототипу.
В результате лучшей подготовленности комплексного волокна к равномерному дроблению получена более тонкая пряжа, соответствующая заправочным параметрам работы прядильной машины для выпуска пряжи с линейной плотностью 56 Текс и отвечающая совокупности требований ГОСТ 10078-85 для сорта «I высокольняный». Коэффициент вариации по линейной плотности снижен в 2,5-3,1 раза, коэффициент вариации по разрывной нагрузке - в 1,2-2 раза.
Высушенная пряжа, полученная по предлагаемому способу подготовки ровницы, имеет более высокую прочность: значение абсолютной разрывной нагрузки повышается в сравнении с известным способом в 1,2-1,3 раза, удельной разрывной нагрузки - в 1,3-1,4 раза, что существенно сокращает вероятность ее обрывов в процессах перемотки и ткачества.
В 1,3-1,8 раза снижено количество дефектов по толщине пряжи У1,5 и У0,7, ухудшающих внешний вид тканых полотен, что обеспечивает повышение эстетичности текстильных изделий.
Кроме того, предлагаемый способ подготовки льняной ровницы реализуется при использовании менее жестких условий обработки щелочно-пероксидным раствором: концентрация пероксида водорода снижена в 3-3,7 раза при уменьшении общей щелочности в 1,08-1,14 раза и длительности стадии на 10-15 мин.
Таблица Сравнительные результаты качества подготовленной ровницы (пок.1-5) и получаемой пряжи (пок.6-12) по предлагаемому способу | ||||
Показатели качества полуфабрикатов | Величина показателей при подготовке ровницы по предлагаемому и известному способам | |||
Пример № 1 | Пример № 2 | Пример № 3 | ||
1 | прототип | 2 | 3 | |
Потери массы волокна после обработки ровницы ( М, %) | 13,2 | 15,6 | 12,2 | 14,1 |
Степень удаления пектиновых веществ ( П, %) | 80 | 43 | 85 | 83 |
Степень удаления белковых соединений ( Б, %) | 85 | 56 | 80 | 83 |
Степень удаления гемицеллюлоз, ( ГЦ, %) | 28 | 55 | 30 | 30 |
Снижение разрывной нагрузки в мокром состоянии к уровню необработанной ровницы ( РМ, %) | 53 | 26 | 50 | 61 |
Линейная плотность пряжи (Т, Текс) | 55,8 | 60,6 | 56,0 | 55,2 |
Коэффициент вариации по линейной плотности (СТ, %) | 2,0 | 5,0 | 1,6 | 1,8 |
Количество дефектов в расчете на 1000 м пряжи: | ||||
- утолщения, превышающие 1,5 dСР (1,5, шт./км); | 2235 | 3800 | 2211 | 2194 |
- утонения менее 0,7 dСР (У0,7, шт./км) | 3038 | 3950 | 2821 | 2885 |
Разрывная нагрузка (Рр, сН) | 1347 | 1124 | 1432 | 1363 |
Удельная разрывная нагрузка (Ру, сН/Текс) | 24,1 | 18,5 | 25,6 | 24,7 |
Коэффициент вариации по разрывной нагрузке (СР, %) | 17,0 | 21,0 | 10,7 | 17,5 |
Сорт пряжи | 1 высоко льняный | 2 высокольняный | 1 высокольняный | 1 высокольняный |
Класс D06M16/00 Биохимическая обработка волокон, нитей, пряжи, тканей или волокнистых изделий из этих материалов, например ферментативная обработка
Класс D01C1/02 обработка лубяных волокон химическим способом
Класс D01C1/04 бактериологическое замачивание
Класс D06L3/02 с использованием соединений, выделяющих кислород
Класс D06L3/11 с использованием ферментов
Класс C12S3/06 обработка конопли или льна