способ и установка для производства ректификованного этилового спирта
Классы МПК: | C07C31/08 этиловый спирт B01D3/14 фракционная перегонка C12P7/06 этанол (как химический продукт) C12G3/12 перегонкой C07C29/80 перегонкой |
Автор(ы): | Буряков Владимир Григорьевич (UA), Сергиенко Иван Васильевич (UA), Ходзинский Александр Николаевич (UA) |
Патентообладатель(и): | Институт кибернетики им. В.М. Глушкова НАН Украины (UA) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2010-10-20 публикация патента:
20.02.2013 |
Изобретение относится к способу производства ректификованного этилового спирта и к установке для его осуществления. Способ включает отгонку спирта и сопутствующих примесей в бражной колонне, очистку спирта от головных примесей в эпюрационной колонне, концентрирование спирта и его очистку от промежуточных и остатков головных примесей в спиртовой колонне, выделение примесей в колонне концентрирования головных и промежуточных примесей. При этом бражной дистиллят укрепляют в концентрационной части бражной колонны, извлечение примесей в эпюрационной колонне осуществляют при интенсивной подаче горячей воды для гидроселекции на верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны, очистку спирта от метанола осуществляют в метанольной колонне, лютерную воду из спиртовой колонны подают на верхнюю тарелку и в среднюю часть колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, лютер колонны концентрирования головных и промежуточных примесей подают на верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны. Предлагаемое изобретение позволяет получить этиловый спирт высокого качества при его минимальных потерях с побочными продуктами. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.
Формула изобретения
1. Способ производства ректификованного этилового спирта, включающий отгонку спирта и сопутствующих примесей в бражной колонне, очистку спирта от головных примесей в эпюрационной колонне, концентрирование спирта и его очистку от промежуточных и остатков головных примесей в спиртовой колонне, выделение примесей в колонне концентрирования головных и промежуточных примесей, отличающийся тем, что бражной дистиллят укрепляют в концентрационной части бражной колонны, извлечение примесей в эпюрационной колонне осуществляют при интенсивной подаче горячей воды для гидроселекции на верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны, очистку спирта от метанола осуществляют в метанольной колонне, лютерную воду из спиртовой колонны подают на верхнюю тарелку и в среднюю часть колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, лютер колонны концентрирования головных и промежуточных примесей подают на верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны.
2. Установка для осуществления способа по п.1, включающая колонны бражную, эпюрационную, спиртовую и концентрирования головных и промежуточных примесей, дефлегматоры, конденсаторы, кипятильники, насосы, систему трубопроводов, отличающаяся тем, что установка дополнительно оснащена метанольной колонной, верхняя часть бражной колонны соединена с трубопроводом бражного дистиллята, верхняя и средняя части эпюрационной колонны соединены с нижней частью спиртовой колонны, верхняя и средняя части эпюрационной колонны соединены трубопроводом с нижней частью колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, верхняя и средняя части колонны концентрирования головных и промежуточных примесей соединены трубопроводом с нижней частью спиртовой колонны.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к спиртовой отрасли, а именно к брагоректификации, может быть использовано при выделении этилового спирта из водно-спиртовых растворов, содержащих органические примеси.
Известен способ и установка для производства ректификованного спирта из бражки [Цыганков П.С. Ректификационные установки спиртовой промышленности. - М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1984. - 336 с., с.37-45]. Установка состоит из бражной, эпюрационной, спиртовой колонн, экстракционной установки, дефлегматоров, конденсаторов, кипятильников, системы трубопроводов. Способ предусматривает отгонку спирта и сопутствующих примесей в бражной колонне, очистку спирта от головных и концевых примесей в эпюрационной колонне, концентрирование и очистку спирта от промежуточных и остатков головных и концевых примесей в спиртовой колонне, выделение промежуточных примесей (сивушного масла) в экстракционной установке. Недостатком этого способа и установки является низкий выход спирта и невозможность производить спирт высокого качества по физико-химическим и органолептическим показателям.
Известен также способ и установка для производства ректификованного спирта [Технологический регламент на производство спирта ректификованного из пищевых видов сырья (крахмалосодержащего и сахаросодержащего). Часть II, Брагоректификация. - Киев, 1987. - 295 с., с.34-41]. Установка по сравнению с описанной выше дополнительно оснащена колоннами концентрирования примесей и окончательной очистки. В бражной колонне осуществляется укрепление дистиллята, в эпюрационной применяется гидроселекция. В колонне концентрирования примесей из средней части удаляют промежуточные примеси, а из верхней - головные и концевые примеси. В колонне окончательной очистки из спирта удаляют остатки головных и концевых примесей. Способ по сравнению с предыдущим аналогом позволяет повысить выход и качество ректификованного спирта, но имеет существенный недостаток - недостаточно интенсивная гидроселекция в эпюрационной колонне не позволяет полностью удалить верхние промежуточные и головные примеси, что ухудшает качество спирта и не позволяет производить спирт высокого качества, в частности «Люкс».
Наиболее близким к предложенному является способ и установка для производства ректификованного спирта из бражки [Цыганков П.С. Ректификационные установки спиртовой промышленности. - М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1984. - 336 с., с.49-50]. Способ предусматривает отгонку спирта и сопутствующих примесей в бражной колонне, очистку спирта от головных примесей в эпюрационной колонне, укрепление спирта и его очистку от промежуточных и остатков головных примесей в спиртовой колонне, выделение головных и промежуточных примесей в разгонной колонне. Установка состоит из бражной, эпюрационной, спиртовой и разгонной колонн, дефлегматоров, конденсаторов, кипятильников, системы трубопроводов. Разгонная колонна соединена коммуникациями с эпюрационной и спиртовой колоннами для подачи в нее соответственно головных и промежуточных примесей. Дефлегматор разгонной колонны соединен трубопроводом для подачи флегмы с декантатором, нижняя часть которого соединена с верхней тарелкой разгонной колонны, а верхняя часть имеет линию для отвода сивушно-эфироальдегидного концентрата из установки. Нижняя часть спиртовой колонны соединена коммуникацией с верхней частью разгонной колонны для подачи в нее лютера спиртовой колонны. Нижняя часть разгонной колонны соединена с верхней тарелкой бражной колонны для подачи лютера разгонной колонны.
Общими существенными признаками предложенного способа и установки с прототипом является то, что головные и промежуточные примеси выделяются в дополнительной колонне с помощью подачи на верхнюю тарелку гидроселекционной воды, головные примеси из конденсатора эпюрационной колонны и промежуточные примеси из спиртовой колонны подаются в среднюю часть дополнительной колонны, концентрат головных и промежуточных примесей выводится в виде одного продукта.
Недостатками этого способа и установки для его осуществления являются следующие: отсутствие гидроселекции в эпюрационной колонне, что приводит к неполному выделению головных примесей и не позволяет выводить промежуточные примеси; сивушно-эфироальдегидний концентрат выводится из верхнего слоя декантатора разгонной колонны, а нижний слой возвращается как флегма в последнюю, что приводит к накоплению в спирте промежуточных примесей, которые растворяются в водно-спиртовом растворе небольшой крепости - нижнем слое, в частности пропилового и изопропилового спиртов, и тем самым ухудшает качество спирта; не предусмотрена очистка спирта от метанола; невозможно производить высококачественный спирт высших сортов, в частности марки «Люкс».
В основу изобретения поставлена задача создать способ производства ректификованного этилового спирта высокого качества при минимальных потерях спирта с побочными продуктами и установку для его осуществления.
Способ производства ректификованного этилового спирта включает отгонку спирта и сопутствующих примесей в бражной колонне, очистку спирта от головных примесей в эпюрационной колонне, концентрирование спирта и его очистку от промежуточных и остатков головных примесей в спиртовой колонне, выделение примесей в колонне концентрирования головных и промежуточных примесей, согласно изобретению имеет такие существенные признаки: бражной дистиллят укрепляется в концентрационной части бражной колонны, выделение примесей в эпюрационной колонне осуществляется при интенсивной подаче горячей воды для гидроселекции на верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны, очистка спирта от метанола осуществляется в метанольной колонне, лютерная вода из спиртовой колонны подается на верхнюю тарелку и в среднюю часть колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, лютер колонны концентрирования головных и промежуточных примесей подается на верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны.
Установка для производства ректификованного этилового спирта состоит из колонн бражной, эпюрационной, спиртовой и концентрирования головных и промежуточных примесей, дефлегматоров, конденсаторов, кипятильников, насосов, системы трубопроводов, дополнительно оснащена метанольной колонной, верхняя часть бражной колонны соединена с трубопроводом бражного дистиллята, верхняя и средняя части эпюрационной колонны соединены с нижней частью спиртовой колонны, верхняя и средняя части эпюрационной колонны соединены трубопроводом с нижней частью колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, верхняя и средняя части колонны концентрирования головных и промежуточных примесей соединены трубопроводом с нижней частью спиртовой колонны.
Схема установки для производства ректификованного этилового спирта представлена на фигуре. Установка состоит из колонн: бражной 1, эпюрационной 2, спиртовой 3, концентрирования головных и промежуточных примесей 4, метанольной 5, дефлегматоров 6, 8, 10, 12, 14 и конденсаторов 7, 9, 11, 13, 15 соответствующих колонн, кипятильников эпюрационной 16, спиртовой 17, метанольной 19 колонн, эжектора 18 для отвода сивушных фракций из спиртовой колонны, насосов 20 и 21 для перекачивания лютера соответственно из спиртовой и разгонной колонн.
Способ реализуется на установке следующим образом. Бражка после подогрева в дефлегматоре 6 подается на тарелку питания бражной колонны. Бражной дистиллят укрепляется в концентрационной части бражной колонны и подается на тарелку питания эпюрационной колонны 2. На верхнюю тарелку и в среднюю часть последней насосом 20 подается лютер спиртовой колонны. В качестве гидроселекционной воды также может быть использована горячая умягченная вода, например конденсат греющего пара. На верхнюю тарелку и в среднюю часть эпюрационной колонны насосом 21 подается лютер колонны концентрирования головных и промежуточных примесей для извлечения из него этанола. В верхнюю часть колонны 2 подается непастеризованный спирт из конденсатора 11 спиртовой колонны для удаления из спирта остатков головных примесей. Обогрев эпюрационной колонны осуществляется через кипятильник 16. Фракция, обогащенная головными и промежуточными примесями (сивушно-эфироальдегидная фракция), выводится из конденсатора 9. Освобожденный от головных и значительного количества промежуточных примесей эпюрат подается из куба эпюрационной колонны в спиртовую колонну. Обогрев спиртовой колонны осуществляется через кипятильник 17. Остатки верхних и нижних промежуточных примесей из спиртовой колонны паровым эжектором 18 подаются в среднюю часть колонны концентрирования головных и промежуточных примесей 4. В последнюю на верхнюю тарелку и в среднюю часть подается лютер спиртовой колонны в качестве гидроселекционной воды, за счет чего достигается низкая концентрация этанола по всей высоте колонны. В результате головные и все промежуточные примеси концентрируются в верхней части колонны. Концентрат головных и промежуточных примесей (КГПП) выводится из конденсатора 13. Колонна 4 может обогреваться как открытым паром, так и закрытым через кипятильник. Спирт из спиртовой колонны, очищенный от головных и промежуточных примесей, для очистки от метанола подается в среднюю часть метанольной колонны 5. Освобожденный от метанола спирт-ректификат выводится из куба колонны 5, которая обогревается через кипятильник 19.
Технический результат достигается за счет того, что благодаря укреплению бражного дистиллята в бражной колонне применяется интенсивная гидроселекция в эпюрационной колонне. Процесс очистки спирта в эпюрационной колонне назван экстрактивной эпюрацией, поскольку по принципу действия процесс относится к экстрактивной ректификации. В результате по всей высоте эпюрационной колонны концентрация этанола уменьшается, при этом коэффициенты испарения головных и промежуточных примесей значительно увеличиваются и примеси интенсивно концентрируются в дефлегматоре и конденсаторе. Эффективная очистка эпюрата от головных и частично промежуточных примесей позволяет разгрузить от примесей спиртовую колонну и тем самым получить спирт, практически полностью очищенный от альдегидов, эфиров и высших спиртов. Гидроселекционная вода подается на верхнюю тарелку и в среднюю часть как эпюрационной колонны, так и колонны концентрирования головных и промежуточных примесей, что позволяет поддерживать такую концентрацию этилового спирта по высоте колонн, при которой достигаются наивысшие коэффициенты испарения головных и промежуточных примесей. Интенсивность подачи воды для гидроселекции зависит от концентрации и состава примесей, а также от необходимой степени очистки. Спирт эффективно очищается, в частности, от верхних промежуточных примесей, которые трудно удаляются и негативно влияют на физико-химические и органолептические показатели спирта, в частности, пропилового и изопропилового спирта, а также таких примесей, как кротоновый альдегид, этилбутират и других. В колонне концентрирования головных и промежуточных примесей удаляются головные и промежуточные примеси в виде одного потока, что упрощает процесс и повышает выход спирта. Метанольная колонна предназначена для удаления метанола из спирта. Спирт-ректификат содержит альдегиды, эфиры, высшие спирты в следовых концентрациях или примеси полностью отсутствуют.
Таким образом, способ и установка позволяют осуществить глубокую и целенаправленную очистку спирта от головных, промежуточных, концевых примесей, производить спирт высокого качества по физико-химическим и органолептическим показателям, обеспечить высокий выход продукта.
В таблице представлены показатели процесса получения ректификованного спирта согласно аналогу [Технологический регламент на производство спирта ректификованного из пищевых видов сырья] (способ 1), прототипу (способ 2) и предлагаемому способу (способ 3).
Таблица | |||
Концентрация примесей в пересчете на абсолютный спирт, мг/дм 3 | |||
Эпюрат | |||
Наименование примесей | Способ 1 | Способ 2 | Способ 3 |
Уксусный альдегид | 0,2 | 0,1 | следы |
Метилацетат | 0,1 | од | отсутствие |
Этилацетат | 0,5 | 1,5 | отсутствие |
Метанол | 155,0 | 91,6 | 177,0 |
Пропанол | 310,0 | 321,0 | 295,0 |
Изопропанол | 3,2 | 4,0 | 0,1 |
Бутанол | 20,7 | 21,4 | 21,4 |
Изобутанол | 826,0 | 857,0 | 431,0 |
Изоамилол | 2480,0 | 2570,0 | 2070,0 |
Ректификованный спирт | |||
Уксусный альдегид | следы | 0,1 | следы |
Метилацетат | следы | 0,1 | отсутствие |
Этилацетат | 0,2 | 1,2 | отсутствие |
Метанол | 26,0 | 70,0 | 5,0 |
Пропанол | 0,4 | 0,4 | отсутствие |
Изопропанол | 3,0 | 3,5 | следы |
Бутанол | отсутствие | отсутствие | отсутствие |
Изобутанол | отсутствие | отсутствие | отсутствие |
Изоамилол | отсутствие | отсутствие | отсутствие |
Выход ректификованного спирта, % | 98,0 | 99,4 | 99,0 |
Из таблицы видно, что по сравнению с аналогом и прототипом предлагаемый способ имеет значительные преимущества.
Предлагаемый способ обеспечивает гораздо более высокую степень очистки эпюрата. В последнем отсутствуют головные примеси и частично промежуточные.
В спирте-ректификате, который получается согласно предлагаемому способу, примеси практически отсутствуют. Предлагаемый способ обеспечивает необходимую степень очистки спирта от метанола.
Способы согласно аналогу и прототипу не могут обеспечить высокую степень очистки спирта от примесей. Так, способ согласно аналогу не способен производить очистку спирта от верхних промежуточных примесей (пропанола и изопропанола). Способ согласно прототипу, хотя обеспечивает высокий выход спирта, принципиально не способен обеспечить очистку от верхних промежуточных примесей, а также от головных примесей.
Предлагаемый способ обеспечивает намного более высокую степень очистки от метанола по сравнению со способами согласно аналогу и прототипу.
Класс C07C31/08 этиловый спирт
Класс B01D3/14 фракционная перегонка
Класс C12P7/06 этанол (как химический продукт)