Соединения, содержащие амино- и простые эфирные группы, связанные с одним и тем же углеродным скелетом: ......атомами углерода, связанными не менее чем двумя связями с атомами кислорода – C07C 217/22

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дигидрохлорида 2,7-бис-[2-(диэтиламино)этокси]-флуоренона-9, обладающего иммуномодулирующими свойствами и широким спектром противовирусного действия. Способ получения дигидрохлорида 2,7-бис-[2-(диэтиламино)этокси]-флуоренона-9 включает сульфирование флуорена, окислительное гидроксилирование динатриевой соли 2,7-флуорендисульфокислоты, циклизацию 4,4'-дигидроксидифенил-2-карбоновой кислоты, алкилирование 2,7-дигидроксифлуоренона с обработкой полученного алкилированного продукта концентрированной соляной кислотой. Полученный продукт подвергают экстракционной очистке от примесей путем реэкстракции алкилированного продукта в водный раствор обработкой соляной кислотой с получением солянокислой соли 2,7-бис-[2-(диэтиламино)этокси]-флуоренона-9, которую отмывают от неполярных примесей раствором толуола, затем, после обработки щелочью разделяют полученные фазы с экстракцией 2,7-бис-[2-(диэтиламино)этокси]-флуоренона-9 в органическую фазу. Последнюю отмывают водой от полярных примесей и действием концентрированной соляной кислоты в мольном соотношении 1:3,5-1:4 продукт переводят в солянокислую соль. При этом указанные стадии экстракции возможно проводить от одного до трех раз. Способ позволяет сократить количество технологических операций на стадии очистки, сократить расход растворителей и получить продукт высокого качества с содержанием основного вещества 99,85-99,90%. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к улучшенному способу получения 2,7-бис[2-(диэтиламино)этокси]флуорен-9-она дигидрохлорида, известного под названием тилорон или амиксин и используемому в качестве иммуностимулирующего и противовирусного агента. Способ заключается в том, что 2,7-бис[2-(диэтиламино)этокси]флуорен-9-он в метиленхлориде обрабатывают хлористым водородом в газообразном виде или в виде соляной кислоты, предпочтительно при мольном соотношении 2,7-бис[2-(диэтиламино)этокси]флуорен-9-он : соляная кислота 1:2,05-3,0. Получают раствор 2,7-бис[2-(диэтиламино)этокси]флуорен-9-она дигидрохлорида в метиленхлориде, который охлаждают до температуры не ниже минус 12°С для получения суспензии и затем фильтруют и высушивают. Отфильтрованный осадок высушивают, как правило, в среде инертного газа или воздуха, при температуре 90-110°С или в вакууме. Завершение солеобразования обычно контролируют по повышению температуры реакционной массы и ее стабилизации до величины 32-34°С, а также по величине рН, который должен быть не более 4,0. Отфильтрованный осадок высушивают, как правило, в среде инертного газа или воздуха при температуре 90-110°С или в вакууме. Способ позволяет упростить процесс за счет исключения пожароопасных растворителей и получить продукт высокого качества с высоким выходом. 5 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дигидрохлорида 2,7-бис[2-(диэтиламино)этокси]флуоренона-9, включающий стадии сульфирования флуорена с последующей нейтрализацией полученной реакционной массы, выделения очищенной динатриевой соли 2,7-дисульфокислоты флуорена, «щелочное плавление» этой соли в присутствии азотно-кислого натрия с образованием 4,4'-диоксидифенилкарбоновой кислоты, циклизации и алкилирования 2,7-диоксифлуоренона. При этом полученный на стадии циклизации 2,7-диоксифлуоренон превращают в соль щелочного металла и к предварительно нагретому водному раствору этой соли добавляют толуольный раствор 2-диэтиламиноэтилхлорида при мольном соотношении 1:3-1:5, а получаемый 2,7-бис[2-(диэтиламино)этокси]флуоренон обрабатывают концентрированной соляной кислотой при мольном соотношении 1:3,5-1:4. Предпочтительно к предварительно нагретому раствору соли щелочного металла 2,7-диоксифлуоренона добавлять толуольный раствор 2-диэтиламиноэтилхлорида при мольном соотношении 1:4, а обработку концентрированной соляной кислотой полученного 2,7-бис[2-(диэтиламино)этокси]флуоренона проводить при мольном соотношении 3,5:1. Способ позволяет повысить выход и качество получаемого продукта, а также упростить процесс. 2 з.п. ф-лы.