средство и способ отбеливания зубов

Формула изобретения

1. Средство для отбеливания зубов в форме пленки, содержащее пероксид водорода, отличающееся тем, что пленка выполнена из совмещенных гидрофобного и гидрофильного слоев, при этом в гидрофильный слой включен пероксид водорода или его комплексы с органическими, неорганическими и полимерными соединениями, а также фторсодержащие соединения и/или нитрат калия, а вспомогательные ингредиенты включены как в гидрофильный, так и в гидрофобный слои пленки, причем содержание отбеливающего ингредиента составляет в пересчете на пероксид водорода 1,2-1,5 мг/см² при толщине пленки 0,2-0,6 мм.

2. Средство по п.1, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит частично растворимые природные или синтетические полимеры, биосовместимые с активным компонентом гидрофильного слоя в количестве не более 30% от его веса, выбранные из группы: полигликолевая кислота, полимолочная кислота, политетраметиленгликолид, поли (DL-деканолактон), полиалкиленоксидные полимеры и их сополимеры, ионообменные смолы, бутилцеллюлоза, частично растворимые в воде полимеры и сополимеры винилацетата, винилпирролидона.

3. Средство по п.1, отличающееся тем, что используют комплексы пероксида водорода, выбранные из группы с поливиниловым спиртом, поливинилметиловым эфиром, поливинилметилкетоном, полиакриловой кислотой, поливинилацетатом, ацетатом целлюлозы, альгинатом натрия, сульфатом целлюлозы (натриевая соль), глицином, поливинилпирролидоном, сополимером N-винил-2-пирролидона с винилацетатом, сополимером N-винил-2-пирролидона с винилметиловым эфиром, гистамином, пропионамидом, карбамидом, 1,3-диметилмочевиной, биуретом, полиакриламидом, найлоном-6, полиэфирполиуретаном, L-гистамином, поли-4-винилпиридином, карбонатом натрия, карбонатом калия, гидроксидром кальция, бикарбонатом натрия, пиррофосфатом натрия, карбонатом рубидия, фторидом аммония.

4. Средство по п.1, отличающееся тем, что в качестве фторсодержащих соединений оно содержит неорганические и комплексные фторсодержащие соединения, смеси двух и более фторидов металлов, смеси органических и неорганических фторсодержащих соединений.

5. Средство по п.1, отличающееся тем, что в качестве вспомогательных веществ гидрофильный и гидрофобный слои пленки содержат пластификаторы в количестве не более 10% от веса активного ингредиента в слое.

6. Способ отбеливания зубов путем наложения на их поверхность пленки с отбеливающим средством, отличающийся тем, что на влажную фронтальную поверхность зубного ряда по линии десен гидрофильным слоем приклеивают средство по п.1 на 2-4 ч.

7. Способ по п.6, отличающийся тем, что пленка может быть наложена одновременно на верхний и нижний зубные ряды.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области стоматологии и описывает средство местного действия для лечения дисколорита зубов и способ его доставки. Лечение окрашенных зубов в настоящее время отождествляется с косметическим отбеливанием зубов с применением различных коммерческих отбеливающих составов.

Поэтому для достижения большего эффекта часто применяют составы с очень высоким содержанием отбеливающего компонента (гели, содержащие 15-35% перекиси карбамида), форсируют процесс отбеливания дополнительным воздействием физическими средствами (активация светом, теплом, лазером), применяют абразивы (смесь 10% соляной кислоты и пемзы), лаки.

Ясно, что, методы отбеливания зубов с применением коммерческих отбеливающих составов имеют ряд существенных недостатков.

1. Чрезмерное использование коммерческих отбеливающих наборов вызывает эрозию вестибулярной поверхности зубов, растворения эмали и потерю анатомической целостности зубов (T.Cubbon, D.Ore. CDS Review. 1991, 85 (5), 32-35).

2. У двух трети пациентов, применяемых капповые системы отбеливания, появляется повышенная чувствительность зубов (Haywood V.B., Caugbman F., Frazier K.B., Quintessence Int, 32, 2001, p.105-109). Причем изменения в пульпе прямо пропорциональны времени экспозиции и концентрации отбеливающего средства: более глубокие повреждения твердых тканей зуба происходит при применении гели с высоким содержанием перекиси карбамида (16% и выше) (Cooper J.S. etal. Journal of endodontics, 1992, 18 (7), p.315-317)

3. Применение 30% перекиси водорода и 10% перекиси карбамида для отбеливания приводит к значительному изменению химического состава пульпы (снижению соотношения кальций / фосфаты дентина) (I.Rotstein, E.Dunkner, A.Ctolman, etal, J. endodont, 1996, 22, 23-25).

4. Сколько бы ни подгоняли каппы в процессе отбеливания, происходит утечка отбеливающего геля в полость рта: при использовании капповых систем с концентрацией перекиси карбамида 10% и 15% при каждом нанесении в полость рта попадает примерно от 25 до 40 мг перекиси водорода.

В 2001 году компания Проктер энд Гембелл разработала отбеливающие полоски из полиэтилена, покрытые отбеливающим гелем с содержанием перекиси водорода 6,5% (в продажу поступают под названием "Уайт-стрип профессионал") (Пат. США, № 5879691; 5891453 и 6277458). Фиксируются эти полоски на зубы слабо, и так же как в капповой системе велика вероятность попадания геля в полость рта. Другим недостатком является то, что полоски предназначены только для профессионального отбеливания зубов.

Технической задачей данного изобретения является создание средства для отбеливания зубов:

а) не оказывающего раздражающее и обезвоживающее действие на ткани полости рта, не повреждающее зубы или не разрушающий эмаль;

б) имеющее регулируемую концентрацию отбеливающего компонента;

в) имеющее наиболее простой и удобный способ применения и доставки отбеливающей композиции непосредственно на зубной ряд.

Для решения поставленной задачи предложена группа изобретений, объединенных общим изобретательским замыслом. Средство предназначено для местного действия, для накладывания непосредственно на зубной ряд и служит для отбеливания зубов. Оно выполнено в виде пленки, состоящей из совмещенного гидрофильного и гидрофобного слоев. Отбеливающие компоненты пероксид водорода в количестве 1,2-1,5 мг/см и его комплексы с различными органическими, неорганическими и полимерными соединениями в количестве, эквивалентном 1,2-1,5 мг/см пероксида водорода, включены в гидрофильный, клеящий слой пленки. В гидрофильный слой включены также фторсодержащие соединения или нитрат калия. Известно, что их наличие позволяет снизить наблюдавшиеся общую чувствительность зубов, практически не влияя на эффективность отбеливания.(L.Tamm, Quintessence Int, 2001, 32, № 10, стр.766-770).

Пленка дополнительно содержит ряд вспомогательных компонентов, которые включаются как в гидрофильный, так и гидрофобный слой пленки. Каждый из этих компонентов играют определенную роль.

Таким образом, предлагаемая пленка состоит:

1) из гидрофильного слоя,

2) из гидрофобного слоя,

3) активных ингредиентов отбеливания,

4) вспомогательных компонентов,

5) дополнительно пленка может содержать частично растворимые природные или синтетические полимеры, совместимые с основным компонентом гидрофильного слоя.

1. B качестве основного компонента для гидрофильного слоя служат водорастворимые природные или синтетические полимеры, сополимеры и их производные, в частности полисахариды или их производные, как трагакант, пулюлан, желатиновая смола, денатурированные желатин и коллаген, обработанный янтарной кислотой или фталевым ангидридом, крахмал и его эфиры, эфиры целлюлозы, как карбоксиметилцеллюлоза (натриевая соль), гидроксиэтилцеллюлоза, метилгидроксипропилцеллюлоза, аравийская камедь, агароза, агар-агар, ксантановая смола, пектины, сукциноглюкан, соли альгиновой кислоты и ее эфиры, пропиленгликольальгинат, хитин, хитозан и их соли (натриевая и аммониевая); синтетические полимеры и сополимеры как поливинилпирролидон, поливиниловый спирт, полиэтиленгликоли, сополимеры на основе винилацетата, винилпирролидона, виниловых эфиров малеиновой кислоты, полимеры акриловой и метакриловой кислот, их соли и эфиры, водорастворимые полимеры молочной и гликолевой кислот, водорастворимые полиуретаны, полиэфиры органических двухосновных кислот с полисахаридами и их производными (ацетаты, алкил-, гидроксипропил-карбоксиметилцеллюлозы, крахмала, амилозы и др.), поливиниловым спиртом и его производными.

2. В качестве основного компонента для гидрофобного слоя (подложка) служат нерастворимые или умеренно растворимые в воде полимеры, такие как этилцеллюлоза, пропилцеллюлоза, ацетатцеллюлозы, карбоксиметилцеллюлоза, коллаген, полимеры эфиров акриловой кислоты, производные поливинилового спирта, полиуретаны, обработанные F-газом полиолефины, сшитые производные альгиновой кислоты, нетканые материалы, умеренно растворимые модификации биоразлагаемых полимеров полигликолевой кислоты, полимолочной кислоты, политетраметилгликоламида, поликапролактона, поли (DL-деканолактона), полиалкиленадипинаты и их сополимеры, некоторые ионообмненные смолы.

3. Активными ингредиентами отбеливания являются:

- пероксид водорода и его комплексы с различными органическими, неорганическими и полимерными соединениями.

- фториды неорганического и органического происхождения или нитрат калия для снижения чувствительности зубов в процессе отбеливания

- компоненты для стабилизации пероксида водорода и его комплексов.

А) Пероксидные соединения

В качестве пероксидных соединений использовались пероксид водорода и его комплексы, образуемые со спиртами, эфирами, кетонами, аминами, амидами, мочевиной (карбамид) 1,3-диметилмочевиной, биуретом, полиамидами, полиуретанами, карбонатами и гидроксидами щелочных металлов, фторидом аммония, пирофосфатом натрия, а также комплексы с поливиниловым спиртом, поли (винилметиловым эфиром), поли(винилметилкетоном), поли(акриловой кислотой),глицином, L-гистидином, поли(винилацетатом), сополимером N-винил-2-пирролидона с винилацетатом, сополимера N-винил-2-пирролидона с метилвиниловым эфиром, ацетатом целлюлозы, альгинатом натрия, натриевой солью сульфата целлюлозы, гистамином, ангидридом глицина, пропионамидом, полиакриламидом, поливинилпирролидоном, поли(4-винилпиридином), найлоном-6, полиэфирполиамидом, карбонатом натрия, карбонатом калия, карбонатом рубидия, бикарбонатом натрия, гидроксидом кальция.

Таким образом, в качестве комплексов пероксида водорода для отбеливания применялись; комплекс поли (винилового спирта) с пероксидом водорода, поли (винилметилового эфира) с пероксидом водорода, поли (винилметилкетона) с пероксидом водорода, поли (акриловой кислоты) с пероксидом водорода, поли(винилацетата) с пероксидом водорода, ацетата целлюлозы с пероксидом водорода, альгината натрия с пероксидом водорода, сульфата целлюлозы (натриевая соль) с пероксидом водорода, глицина с пероксидом водорода, поли (винилпирролидона) с пероксидом водорода, сополимера N-винил-2-пирролидона и винилацетата с пероксидом водорода, сополимера N-винил-2-пирролидона и винилметилового эфира с пероксидом водорода, гистамина с пероксидом водорода, пропионамида с пероксидом водорода, карбамида (мочевина) с пероксидом водорода, 1,3-диметилмочевины с пероксидом водорода, биурета с пероксидом водорода, поли(акриламида) с пероксидом водорода, найлона-6 с пероксидом водорода, полиэфирполиуретана с пероксидом водорода, L-гистидина с пероксидом водорода, поли (4-винилпиридина) с пероксидом водорода, карбоната натрия с пероксидом водорода, карбоната калия с пероксидом водорода, гидроксида кальция с пероксидом водорода, бикарбоната натрия с пероксидом водорода, пирофосфата натрия с пероксидом водорода, карбоната рубидия с пероксидом водорода, фторида аммония с пероксидом водорода.

Содержание пероксида водорода и его комплексов в пленке в пересчете на пероксид водорода составляет 1,2-1,5 мг/см² при толщине пленки 0,02-0,06 мм.

Б) фторсодержащие соединения и нитрат калия

Фторсодержащие соединения предназначались для

- предотвращения действия перекисных соединений на пульпу зуба и в конечном счете на снижение общей чувствительности зубов

- для укрепления эмали зуба.

1. B качестве источников фтор-ионов в пленках использовались неорганические и комплексные фторсодержащие соединения, смеси двух и более фторидов металлов, смеси органических и неорганических фторсодержащих соединений.

а) Неорганические водорастворимые фториды типа MF, MF₂, MF₃, MF₄ их комплексные соединения как фторид натрия, фторид калия, фтористый алюминий, фторид лития, фторид цезия, фторид аммония, фторид меди, фторид олова, фторное железо, фторид никеля, фторид палладия, фторид серебра, фторид цинка, фтористый цирконий, монофторфосфат натрия, фторид индия, хлорфторид олова, фторид кальция, фторид бария, фторосиликат натрия, фторосиликат аммония, фтороцирконат натрия, моно- и дифторфосфаты аллюминия, фторированный натрий-кальций пирофосфат.

б) смеси неорганических фторидов типа MFxc MFy, как например фторид натрия с фторидом олова, фторида аммония с фторидом олова, фторида меди с фторидом кальция, фторида натрия с фторидом индия.

в) Органические фторсодержащие соединения:

фториды четвертичных аммониевых соединений различного строения типа N F, четвертичные аммониевые соединения с перфторалкильными группами, поликатионные полимеры, содержащие фтор-ионы, фторфосфаты, фтороктанаты аммониевых соединений, водорастворимые комплексы аминокислот с фторидами металлов.

г) смеси неорганических и органических фторидов, фторид олова с бензалконийфторидом, гидрофторид лауриламина с фторидом олова, гидрофторид бетаина с фторидом натрия.

Содержание фторидных соединений в готовой пленке составляет 0-0,2 мг/см при толщине пленки 0,02-0,06 мм.

2. Нитрат калия применяется отдельно, или в сочетании с фторидами.

3. Компоненты для стабилизации пероксида водорода и его комплексов.

Наиболее подходящим для стабилизации пероксида водорода и его комплексов в представленных пленках оказались соли металлов с неорганическими, органическими и комплексными остатками: соли цинка, олова и кадмия.

Применялись:

а) соли цинка с неорганическими анионами:

цинка борат, цинка бромид, цинка карбонат, гексафторосиликат цинка, пирофосфат цинка, силикат цинка, сульфат цинка, титанат цинка;

соли цинка с органическими анионами:

ацетат цинка, бензоат цинка, цитрат цинка, глицинат цинка, лактат цинка, фенолсульфат цинка, салицилат цинка, тартрат цинка, ацетилацетонат цинка, малеат цинка, сукцинат цинка, аскорбонат цинка, глюконат цинка.

б) соли олова с неорганическими анионами:

оловохлорид, оловобромид, оловосульфат, оловопирофосфат, оловобромат, оловонитрит, оловонитрат, оловокарбонат, оловооксид, оловоаммонийхлорид, станнат натрия

соли олова с органическими анионами:

оксалат олова, цитрат олова, тартрат олова, бензоат олова, сорбат олова, малеат олова, аскорбинат олова, лактат олова, оловоацетилацетонат.

в) соли кадмия-кадмия сульфат, кадмия нитрат, кадмия хлорид.

Стабилизация пероксида водорода и его комплексных соединений, включенных в гидрофильный слой указанных пленок, осложняется тем, что туда же включаются и фторсодержащие соединения. Известно, что фторид-анион интенсивно разлагает пероксид водород (Пат США 5372807; 5217710). Таким образом, вопрос стабилизации пероксида водорода и его комплексных соединений в указанных пленках сводится: а) собственно к стабилизации самого пероксида водорода;

б) его защиты от дестабилизирующего действия фтор-ионов.

Сочетание солей цинка олова и кадмия с различными неорганическими и органическими соединениями оказались более эффективными стабилизаторами системы пероксид-фтор, чем отдельно взятые соли. Наиболее эффективными добавками к солям являются

а) коплексоны-нитрилотриуксусная кислота, 1,2-диаминоциклогексан тетрауксусная кислота, пиридиндикарбоновая кислота, этилендиамин тетрауксусная кислота, (динатриевая соль);

б) органические кислоты-аминокислоты, аскорбиновая кислота, пиридинкарбоновая кислота и ее производные, гликолевая кислота, пиридинкарбоновая кислота, малоновая кислота, янтарная кислота, глутаровая кислота, адипиновая кислота, пимелиновая кислота, азелаиновая кислота, себациновая кислота, дигликолевая и тиодигликолевая кислоты, фитиновая кислота;

в) неорганические кислоты и их соли как пирофосфорная кислота, ортофосфорная кислота, полиметафосфат натрия, пирофосфат натрия, ортофосфат натрия, триамиды фосфорной и фосфиновой кислот, фенилфосфоновая кислота, эфиры фосфоновой и дифосфоновой кислот, нитрило триметил-фосфоновая кислота, производные алкилиден дифосфорной кислоты.

Суммарное количество смеси стабилизаторов колеблется в пределах 0,1-10% (лучше 1-2%) от веса пленки.

4. Вспомогательные компоненты:

а) пластификаторы - содержание пластификаторов как в гидрофильном, так и в гидрофобном слоях должно быть не более 10% от веса основного компонента данного слоя;

б) сшивающие агенты - применяются для сшивки гидрофобного слоя с гидрофильным в количестве до 10% от общего веса полимеров.

5. Частично растворимые полимеры - это в основном биосовместимые полимеры, такие как полигликолевая кислота, полимолочная кислота, политетраметиленгликолид, поли (DL-деканолактон), полиалкиленоксидные полимеры и их сополимеры, ионообменные смолы, бутилцеллюлоза, частично растворимые в воде полимеры и сополимеры винилацетата, винилпирролидона и др.

Их содержание в готовой пленке колеблется в пределах 0-30% от веса основного компонента.

Их введение в состав пленки позволяет получить средства с равномерным и пролонгированным высвобождением активного компонента отбеливания.

Все существующие методы отбеливания зубов (кроме физических и механических) применяют одни и те же химические соединения - пероксид водорода и его комплексы. Отличаются они лишь по способу доставки отбеливающей композиции.

Разработанная в настоящей заявке пленка является наиболее удобной формой доставки отбеливающей композиции непосредственно на поверхность зубов.

Конструктивно пленка построена так, что приклеивается она непосредственно на влажную поверхность зубного ряда:

а) для верхнего ряда зубов отрезается полоска длиной 65 мм и шириной 8-10 мм (или другого удобного размера) и накладывается клеящей стороной на фронтальную влажную поверхность зубного ряда;

б) для нижнего ряда зубов отрезается полоска длиной 50 мм и шириной 8-10 мм (или другого удобного размера) и накладывается клеящей стороной на зубной ряд (ФиГ.1-3);

в) наружный (гидрофобный) слой при этом предотвращает выход компонентов пленки в полость рта и одновременно предохраняет от попадания компонентов ротовой жидкости в зону действия пленки.

Пленка фиксируется и удерживается в течение нескольких часов (в среднем 2-4 часа). Под действием механических, химических и др. субстанций, а в основном под действием лактопероксидазы и бактериальной урезы слюны происходит разложение пероксида водорода на кислород и воду (Пат США 4302441; Tip top, J. of Periodontology, 1995, 66(9)766-774). Выделившийся кислород проникает в дентин и эмаль, вызывая окислитильное расщепление окрашивающих пигментов.

Преимущества предлагаемого способа доставки.

1. Пленка герметично и прочно фиксируется на поверхности зубного ряда по линии десен, не затрагивая поверхность слизистой, что:

а) позволяет избежать раздражения и других негативных воздействий на десну;

б) значительно снижается вероятность выхода заметного количества пероксида водорода и других компонентов гидрофильного слоя в околозубное пространство и в конечном счете в полость рта;

в) процесс отбеливания проходит в щадящем режиме, не нанося ущерба окружающим тканям зуба и самой эмали;

г) позволяет отбеливать избирательно, начиная от одного и более количествА зубов.

2. а) Никаких приспособлений, клеев и др. средств для доставки отбеливающей композиции на поверхность зубного ряда не требуется;

б) нет необходимости высушивать зубной ряд перед отбеливанием;

в) нет необходимости чистить зубы перед отбеливанием, что в большинстве методов отбеливания является причиной повышения чувствительности зубов;

г) приклеивать пленку можно одновременно как на верхний, так и нижний зубной ряд.

3. Упрощается процедура отбеливания:

пациент самостоятельно может накладывать пленку на зубной ряд, что делает доступным домашнее устранение дисколорита зубов для многих пациентов.

4. Пленка бесцветна и незаметна на поверхности зубов. Ее можно приклеивать в удобное для пациента время, например днем, и вести общественную деятельность.

Результаты, достигнутые в данной заявке.

1. Создана двухслойная биосовместимая гидрофильно-гидрофобная пленка "единая" по структуре, без признаков отслоения слоев в условиях эксплуатации.

2. Гидрофильный слой совместим с пероксидными соединениями (пероксид водорода и его комплексы),не распадается под их воздействием и служит стабильным источником пероксидных соединений.

3. При накладывании на влажную поверхность зубов пленка выделяет строго дозированные количества пероксидных соединений в течение всего промежутка времени устранения дисколорита зубов.

4. Пленка гидрофильной стороной герметично приклеивается к зубам; гидрофобный слой при этом предотвращает вероятность выхода заметного количества пероксида водорода (и его комплексов) и других компонентов гидрофильного слоя в околозубное пространство и в конечном счете в полость рта.

5. Предлагаемая пленка дает возможность устранить дисколорит одновременно группу зубов как на верхних, так и нижних челюстях, а также избирательное количество зубов, начиная от одного.

6. Никаких приспособлений или средств (изготовление капп и уход за ними, применение специальных физических средств, клеев, лаков и др.) при отбеливании зубов пленками не требуется.

7. Процедура проста - пациент самостоятельно накладывает пленку на зубной ряд. Врач стоматолог проводит обучение технике приклеивания и определяет тактику домашнего отбеливания.

8. Нет необходимости перед отбеливанием чистить зубы, что является основной причиной повреждения эмали и повышения чувствительности зубов независимо от метода отбеливания.

9. В отличие от "каппового" метода легко переносится пациентами с повышенным рвотным рефлексом.

Примеры приготовления пленок.

1. Приготовление исходных растворов:

а) для отливки гидрофобного слоя

45 г полимера, выбранного для отливки гидрофобного слоя, и 5 г пластификатора растворяется в 500 см³ изопропилового спирта (марки о.с.ч.) при перемешивании и нагревании на водяной бане при 30-35°С. Полученный раствор охлаждают до 25°С и фильтруют через капроновую ткань для сит №49-67 (ГОСТ 1748-82);

б) для отливки гидрофильного слоя

К 830 см³ деионизированной воды при перемешивании добавляется 120 г полимера, выбранного для отливки гидрофильного слоя, 13,4 г пластификатора. Растворение ведется при температуре 40-45°С в течение 6 часов; при необходимости перемешивание можно вести еще 2 часа при 80-85°С. Охлаждают раствор до 25°С, фильтруют через капроновую ткань.

2. Отливка пленок

а) нанесение гидрофобного слоя

На горизонтальную поверхность полированного стекла с антиадгезивным покрытием размером 300×400 мм наносят 15 см³ приготовленного раствора для отливки гидрофобного слоя, равномерно распределяют стеклянной палочкой. Сушка производится в камере в токе инертного газа при температуре не выше 30°С в течение 5 часов.

б) отливка гидрофильного слоя

Рассчитанные количества компонентов предназначенных для отбеливания, и вспомогательных компонентов вносят в приготовленный заранее раствор для отливки гидрофильного слоя, перед их нанесением на гидрофобный слой; конкретные количества компонентов приведены в примерах.

Ниже приводятся конкретные примеры приготовления пленок.

Пример 1

В 100 см ³ раствора для отливки гидрофильного слоя вводится 13,5 мл 37% пероксида водорода (ТУ 6-02-570-75 марки ОСЧ), 0,2 г сульфата цинка, 0,2 г фтористого натрия и 0,15 г глюконолактона. Смесь перемешивают, упаривают (в вакууме 30-40 мм остатоного ртутного столба) часть воды (не более 10 см³). 90 см³ полученного раствора наносят на поверхность заранее приготовленного высушенного гидрофобного слоя размером 300×400 мм, равномерно распределяют по поверхности и сушат в течение 48 часов в токе инертного газа при 25°С.

Пример 2.

Аналогично примеру 1 гидрофильный слой отливается из смеси 100 см³ раствора для отливки гидрофильного слоя 16,2 мл 37% пероксида водорода (марки ОСЧ) 0,2 г сульфата цинка, 0,2 г сульфата кадмия, 0,1 г NaF и 0,1 г трилона Б. Смесь перемешивают, упаривают (в вакууме 30-40 мм остатоного ртутного столба) часть воды (не более 10 см³). 90 см³ полученного раствора наносят на поверхность заранее приготовленного высушенного гидрофобного слоя размером 300×400 мм равномерно распределяют по поверхности и сушат в течение 48 часов в токе инертного газа при 25°С.

Пример 3.

Аналогично примеру 1 гидрофильный слой отливается из смеси 100 см³ раствора для отливки гидрофильного слоя, 20 г гидроперита фармокопейного (ФС 42-2140-98), 0,4 г нитрата калия, 0,2 г станната натрия (Na₂SnO₃ ·3H₂O), 0,2 г ортофосфорной кислоты. Смесь перемешивают, упаривают (в вакууме 30-40 мм остатоного ртутного столба) часть воды (не более 10 см³). 90 см³ полученного раствора наносят на поверхность заранее приготовленного высушенного гидрофобного слоя размером 300×400 мм, равномерно распределяют по поверхности и сушат в течение 48 часов в токе инертного газа при 25°С.

Пример 4.

Аналогично примеру 1 гидрофильный слой отливается из смеси 100 см³ раствора для отливки гидрофильного слоя, 0,4 г хлорида олова, 0,2 г фторида натрия, 0,1 г глюконолактона и 20 г комплекса поливинилпирролидона (К-30) с пероксидом водорода (готовится комплекс перемешиванием 12,5 г поливинилпирролидона K-30 (BASF) с 14 г 50% пероксида водорода в 50 мл изопропилового спирта при 35-40°С 2 часа; после охлаждения выделяют выпавший комплекс). Смесь перемешивают, упаривают (в вакууме 30-40 мм остатоного ртутного столба) часть воды (не более 10 см³). 90 см³ полученного раствора наносят на поверхность заранее приготовленного высушенного гидрофобного слоя размером 300×400 мм, равномерно распределяют по поверхности и сушат в течение 48 часов в токе инертного газа при 25°С.

Пример 5.

Аналогично примеру 1 гидрофильный слой отливается из смеси 100 см³ раствора для отливки гидрофильного слоя, 10 г гидроперита, 12 см 37% пероксида водорода, 0,25 г цитрата цинка, 0,2 г фтористого натрия и 0,15 г трилона Б. Смесь перемешивают, упаривают (в вакууме 30-40 мм остатоного ртутного столба) часть воды (не более 10 см³). 90 см³ полученного раствора наносят на поверхность заранее приготовленного высушенного гидрофобного слоя размером 300×400 мм, равномерно распределяют по поверхности и сушат в течение 48 часов в токе инертного газа при 25°С.

Пример 6.

Аналогично примеру 1 гидрофильный слой отливается из смеси 100 см³ раствора для отливки гидрофильного слоя, 3 г гидроперита, 0,22 г цитрата цинка, 0,2 г нитрата калия, 0,1 г трилона Б и 12 г комплекса поливинилпирролидона К-15 с пероксидом водорода (готовится комплекс перемешиванием 7,4 г лоливинилпирролидона K-15 (FLUKA) с 9,5 г 50% пероксида водорода и 30 мл изо-пропилового спирта при 35-40°С 2 часа; после охлаждения выделяют выпавший осадок. 90 см³ полученного раствора наносят на поверхность заранее приготовленного высушенного гидрофобного слоя размером 300×400 мм, равномерно распределяют по поверхности и сушат в течение 48 часов в токе инертного газа при 25°С.

Пример 7.

Аналогично примеру 1 гидрофильный слой отливается из смеси 100 см³ раствора для отливки гидрофильного слоя, 0,22 г сульфата кадмия, 0,2 г нитрилотриуксусной кислоты и 20 г комплекса найлона-6 с пероксидом водорода (готовится комплекс перемешиванием 12 г найлона-6, 15 г 50% пероксида водорода и 50 мл изо-пропилового спирта при 35-40°С 2 часа; после охлаждения выделяют выпавший осадок). Смесь перемешивают, упаривают (в вакууме 30-40 мм остатоного ртутного столба) часть воды (не более 10 см³). 90 см³ полученного раствора наносят на поверхность заранее приготовленного высушенного гидрофобного слоя размером 300×400 мм, равномерно о распределяют по поверхности и сушат в течение 48 часов в токе инертного газа при 25°С.

Пример 8.

Аналогично примеру 1 гидрофильный слой пленки отливается из смеси 100 см³ раствора для отливки гидрофильного слоя, 0,4 г бензоата олова, 0,4 г 1,2-диаминоциклогексантетрауксусной кислоты, 0,2 г азотно-кислого калия и 20 г комплекса гистидина с пероксидом водорода (готовится комплекс перемешиванием 14 г L-гистидина (FLUKA), 16 г 50% пероксида водорода и 50 мл изо-пропилового спирта при 35-40°С 2 часа; после охлаждения выделяют выпавший осадок). Смесь перемешивают, упаривают (в вакууме 30-40 мм остатоного ртутного столба) часть воды (не более 10 см³). 90 см³ полученного раствора наносят на поверхность заранее приготовленного высушенного гидрофобного слоя размером 300×400 мм, равномерно распределяют по и поверхности и сушат в течение 48 часов в токе инертного газа при 25°С.

В следующих примерах комплекс пероксида водорода с различными соединениями получался непосредственно в растворе для отливки гидрофильного слоя.

Пример 9.

К 100 см³ раствора для отливки гидрофильного слоя добавляется 26 г 1,3-диметил карбамида, 28 г (37%-ного) пероксида водорода. Смесь перемешивается 2 часа при 25-30°С, добавляется 0,25 глюконата цинка, 0,1 г пиридинкарбоновой кислоты, перемешивается 1 час. Полученную смесь равномерно распределяют на поверхность заранее приготовленного и высушенного гидрофобного слоя размером 300×400 мм; сушат при 25°С в течение 48 часов в токе инертного газа.

Пример 10.

Аналогично примеру 9, к 100 см³ раствора для отливки гидрофильного слоя последовательно добавляется 2,5 г поливинилпирролидона (К-30), 13,5 мл 37%-ного пероксида водорода и перемешивается при температуре 25-30°С 4 часа. К полученной смеси добавляется 0,2 г цитрата цинка, 0,2 г янтарной кислоты, 0,2 г азотно-кислого калия и отливается пленка на поверхность высушенного гидрофобного слоя размером 300×400 мм.

Пример 11.

Аналогично примеру 9 к 100 см³ раствора для отливки гидрофильного слоя последовательно добавляется 5,1 г сополимера винилпирролидона с винилацетатом (Коллидон VA 64, BASF),13,5 мл 37%-ного пероксида водорода и 3 г гидроперита. Смесь перемешивается при температуре 25-30°С 4 часа. К полученной смеси добавляется 0,4 г азотно-кислого калия, 0,2 г станната натрия, 0,2 г пирофосфорной кислоты перемешивается при температуре 25-30°С 1 час и отливается пленка на поверхность высушенного гидрофобного слоя размером 300×400 мм.

Пример 12.

Аналогично примеру 9 к 100 см³ раствора для отливки гидрофильного слоя последовательно добавляется 5,1 г поливинилпирролидона (Коллидон 90 F, BASF), 13,5 мл 37%-ного пероксида водорода и 7 г гидроперита. Смесь перемешивается при температуре 25-30°С 4 часа. К полученной смеси добавляется 0,9 г сернокислого цинка, 0,8 г Трилона Б, 0,4 г азотно-кислого калия,перемешивается при температуре 25-30°С 1 час и отливается пленка на поверхность высушенного гидрофобного слоя размером 300×400 мм.

Пример 13.

Аналогично примеру 9 к 100 см³ раствора для отливки гидрофильного слоя последовательно добавляется 6 г поли(винилметилового эфира) и 13,5 мл 37%-ного пероксида водорода и перемешивается при температуре 25-30°С 4 часа. К полученной смеси добавляется 0,2 г станната натрия, 0,2 г янтарной кислоты, 0,2 г фторида олова, перемешивается при температуре 25-30°С 1 час и отливается пленка.

Пример 14.

Аналогично примеру 9 к 100 см³ раствора для отливки гидрофильного слоя последовательно добавляется 6 г альгината натрия, 13,5 мл 37%-ного пероксида водорода и перемешивается при температуре 25-30°С 4 часа. К полученной смеси добавляется 0,2 г сульфата цинка, 0,2 г сульфата кадмия, 0,1 г NaF и 0,2 г трилона Б, перемешивается при температуре 25-30°С 1 час и отливается пленка.

Пример 15.

Аналогично примеру 9 к 100 см³ раствора для отливки гидрофильного слоя последовательно добавляется 12 г пропионамида, 13,5 мл 37%-ного пероксида водорода и перемешивается при температуре 25-30°С 4 часа. К полученной смеси добавляется 0,25 г цитрата цинка, 0,2 г фтористого натрия, 0,2 г нитрилотриуксусной кислоты; перемешивается при температуре 25-30°С 1 час и отливается пленка.

Пример 16.

Аналогично примеру 9, к 100 см³ раствора для отливки гидрофильного слоя последовательно добавляется 6 г гидроксида кальция, 13,5 мл 37%-ного пероксида водорода и перемешивается при температуре 25-30°С 4 часа. К полученной смеси добавляется 0,2 станата натрия. 0,2 г натриевой соли пирофосфорнойкислоты (Na₄P₂О₇), перемешивается при температуре 25-30°С 1 час и отливается пленка.