способ выделения ниобия из соляно-кислых растворов, содержащих ниобий, тантал и титан
Классы МПК: | C01G33/00 Соединения ниобия C01G35/00 Соединения тантала C01G23/00 Соединения титана C22B3/40 смеси |
Автор(ы): | Касикова Н.И., Касиков А.Г., Арутюнян Л.Г., Поляк В.В., Коровин В.Н., Калинников В.Т. |
Патентообладатель(и): | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В.Тананаева Кольского научного центра РАН |
Приоритеты: |
подача заявки:
2001-06-25 публикация патента:
20.02.2003 |
Изобретение относится к выделению ниобия из концентрированных растворов, содержащих ниобий, тантал и титан. Ниобий экстрагируют из растворов с концентрацией 9-10 М НСl, содержащих 5-25 г/л Nb2O5, 0,3-2,0 г/л Та2О5 и 40-80 г/л TiO2. Органический экстрагент содержит, об.%: ацетофенон 30-50, триизооктиламин 20-40, инертный разбавитель - остальное. Ниобий переходит в органическую фазу, а тантал и титан остаются в водной. Результат способа - повышение степени извлечения ниобия в органическую фазу до 95,7-98,9%, увеличение коэффициентов разделения ниобия и титана и ниобия и тантала в концентрированных растворах, улучшение гидродинамических показателей процесса. 1 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
1. Способ выделения ниобия из солянокислых растворов, содержащих ниобий, тантал и титан, включающий экстракционное отделение ниобия от тантала и титана органическим экстрагентом, содержащим ацетофенон, с переводом ниобия в органическую фазу, а тантала и титана - в водную и разделение органической и водной фаз, отличающийся тем, что экстрагент дополнительно содержит триизооктиламин и инертный разбавитель при соотношении компонентов, об.%:Ацетофенон - 30-50
Триизооктиламин - 20-40
Инертный разбавитель - Остальное
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют солянокислые растворы, содержащие, г/л:
Nb2O5 - 5-25
Та2O5 - 0,3-2,0
TiO2 - 40-80.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к способам выделения ниобия из соляно-кислых растворов, содержащих ниобий, тантал и титан, и может быть использовано для отделения ниобия от тантала и титана при переработке ниоботанталового сырья гидрохлоридным способом, а также в гидрометаллургии при получении чистых соединений ниобия, тантала и титана. Известен способ выделения ниобия из соляно-кислых ниобий-тантал-содержащих растворов (см. MARCHART H. Et al, "Zur extraktion von Niob und Tantal mit Triisooktylamin", Mikrochim/Acta, 1962, 6, s. 1152-1164), включающий экстракцию ниобия из соляно-кислых растворов с концентрацией 10,5 М НСl органической смесью, содержащей 3 об.% триизооктиламина (ТиОА) и инертный разбавитель - четыреххлористый углерод (ССl4). Степень извлечения в органическую фазу составляет 95% Nb2O5 и 88% Та2O5. Недостатками способа являются невысокая степень разделения ниобия и тантала, а также использование в качестве инертного разбавителя четыреххлористого углерода, имеющего высокую плотность (d=l,5842 при 25oС), что создает определенные трудности при разделении фаз. Поэтому такой способ пригоден только для извлечения ниобия из растворов, содержащих микроконцентрации ниобия и тантала. Известен способ выделения ниобия из соляно-кислых ниобий-тантал-содержащих растворов (см. WIRZA M.Y. et al, "Liquid-liquid extraction bu triiso-octylamine in methyl-isobutyl ketone from aqueous hydrochlorik acid", Analytical Chim. Acta, 1967, 37, p. 402-404), включающий экстракционное отделение ниобия от тантала органической смесью, содержащей 5 об.% триизооктиламина и 95 об.% метилизобутилкетона (МИБК), с переводом ниобия в органическую фазу, а тантала - в водную и разделение органической и водной фаз. Экстракцию ведут из соляно-кислых растворов с концентрацией 6 М НСl. Степень извлечения в органическую фазу составляет 82,7% Nb2O5 и 2,8% Та2O5. Недостатком способа является невозможность использования его для извлечения ниобия из концентрированных по ниобию, танталу и титану соляно-кислых растворов, поскольку степень извлечения ниобия и коэффициенты разделения очень незначительны (см. примеры 10, 11). Недостатками способа являются также потери экстрагента вследствие значительной растворимости МИБК в воде, а также опасность воспламенения из-за низкой температуры вспышки МИБК. Известен также способ выделения ниобия из соляно-кислых растворов, содержащих ниобий, тантал и титан (см. Гибало И.М. и др. "Экстракция ниобия и тантала из соляно-кислых растворов бензальдегидом и ацетофеноном". Вестник Московского университета, Химия, 1969, т. 24, 2, с. 98-101), включающий экстракционное отделение ниобия от тантала и титана ацетофеноном из разбавленных по редким элементам соляно-кислых растворов с концентрацией 9-10 М НСl с переводом ниобия в органическую фазу, а тантала и титана - в водную и разделение органической и водной фаз. Степень извлечения в органическую фазу составляет 91,0% Nb2O5, 3,0% Та2O5 и 3,0% TiO2. Недостатком способа является невозможность использования его для извлечения ниобия из концентрированных по ниобию, танталу и титану соляно-кислых растворов из-за высокой плотности ацетофенона (1,028 г/см3), соизмеримой с плотностью исследуемых соляно-кислых растворов, что приводит к ухудшению гидродинамических параметров процесса, в частности к увеличению времени расслаивания фаз до 3-4 суток (пример 9). Настоящее изобретение направлено на решение задачи повышения степени извлечения ниобия в органическую фазу с получением высоких коэффициентов разделения при экстракции из концентрированных по ниобию, танталу и титану соляно-кислых растворов, а также на улучшение гидродинамических показателей процесса. Поставленная задача решается тем, что в способе выделения ниобия из соляно-кислых растворов, содержащих ниобий, тантал и титан, включающем экстракционное отделение ниобия от тантала и титана органическим экстрагентом, содержащим ацетофенон, с переводом ниобия в органическую фазу, а тантала и титана - в водную и разделение органической и водной фаз, согласно изобретению экстрагент дополнительно содержит триизооктиламин и инертный разбавитель при соотношении компонентов, об%: ацетофенон 30-50, триизооктиламин 20-40, инертный разбавитель - остальное. Поставленная задача решается также тем, что используют соляно-кислые растворы, содержащие, г/л: 5-25 Nb2O5; 0,3-2,0 Та2O5 и 40-80 TiO2. Использование органической смеси триизооктиламина и инертного разбавителя с добавлением ацетофенона (АЦФ) позволяет избежать образования третьей фазы при экстракции. Количество вводимого ацетофенона оказывает существенное влияние на экстракционные характеристики процесса. При содержании в экстрагенте АЦФ <30 об.% снижается извлечение ниобия в органическую фазу. Увеличение содержания АЦФ в смеси >50 об.% приводит к получению органической фазы с высокой плотностью и соответственно к ухудшению гидродинамических характеристик процесса экстракции (снижению скорости расслаивания, сложностей, связанных с разделением водной и органической фаз и т.д.). Снижение содержания триизооктиламина (ТиОА)<20 об. % вызывает увеличение степени соэкстракции титана, а повышение содержания ТиОА >40 об.% сопровождается получением вязкой органической смеси без увеличения ее экстракционной способности по отношению к ниобию. В качестве инертного разбавителя используют керосин различных марок, РЭД-1 (смесь парафиновых углеводородов фракции С10-С13), ксилолы, толуол и пр. , при этом замена одного разбавителя на другой не влияет на достигаемый результат. Дальнейшую переработку экстрактов, содержащих ниобий, проводят известными способами с получением пентаоксида ниобия. Сущность и преимущества заявляемого способа могут быть пояснены следующими примерами. Пример 1. В соляно-кислый раствор с концентрацией 10 М НСl, содержащий, г/л: Nb2O5 25,0; TiO2 80,0; Ta2O5 2,0, вводят органический экстрагент, содержащий, об.%: ТиОА 20; АЦФ 50 и инертный разбавитель 30. Осуществляют экстракцию ниобия в течение 15 мин при соотношении фаз 1:1. При этом ниобий переводят в органическую фазу, а тантал и титан - в водную. Разделяют органическую и водную фазы. Степень извлечения в органическую фазу составляет, %: Nb2O5 95,7; TiO2 0,5; Ta2O5 0,1. Коэффициент разделения Nb/Ti и Nb/Ta равен соответственно 2,959



















Класс C01G33/00 Соединения ниобия
Класс C01G35/00 Соединения тантала
Класс C01G23/00 Соединения титана